Development of analytical method for multiresidue determination of pesticides in pineapple using the techniques QuEChERS and GC/MS
| Autor: | Pablo Gordiano Alexandre Barbosa |
|---|---|
| Jazyk: | portugalština |
| Rok vydání: | 2013 |
| Předmět: | |
| Zdroj: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCUniversidade Federal do CearáUFC. |
| Druh dokumentu: | masterThesis |
| Popis: | Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico The development of analytical methods for multiresidue determination of pesticides in food is essential for the efficient monitoring of these compounds in products consumed by the population, enabling regulators to obtain faster and reliable results. This study aimed to the development and validation of a method based on techniques modified QuEChERS-citrate and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) for the multiresidue determination of 45 pesticides in fruits of pineapple. The method was validated by determining the selectivity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision and accuracy, being configured with detection based on electron impact ionization (EI) and selected ion monitoring (SIM). The method was satisfactory selectivity for all target compounds, except chloroneb. Limits of detection ranged from 0.005 mg/kg and 0.05 mg/kg and limits of quantification between 0.015 mg/kg and 0.09 mg/kg. The linearity was adequate for most analytes at a range of concentration of 0.01 to 0.75 mg/kg with correlation coefficients ranged from 0.9593 to 0.9996. Of pineapple samples analyzed, applying the developed method, were detected the pesticides fenpropathrin, pyraclostrobin, ametryn, triflumizole and trifluralin. O desenvolvimento de mÃtodos analÃticos para a determinaÃÃo multirresÃduos de agrotÃxicos em alimentos à fundamental para o monitoramento eficiente desses compostos nos produtos consumidos pela populaÃÃo, possibilitando aos ÃrgÃos reguladores a obtenÃÃo de resultados mais rÃpidos e confiÃveis. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e validaÃÃo de um mÃtodo fundamentado nas tÃcnicas QuEChERS-citrato modificada e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM), para a determinaÃÃo multirresÃduo de 45 agrotÃxicos em frutos de abacaxi. O mÃtodo foi validado determinando-se a seletividade, a linearidade, limite de detecÃÃo (LD), limite de quantificaÃÃo (LQ), precisÃo e exatidÃo, sendo configurado com detecÃÃo baseada em ionizaÃÃo por impacto de elÃtrons (IE) e monitoramento de Ãons selecionados (MIS). O mÃtodo apresentou seletividade satisfatÃria para todos os compostos alvo, com exceÃÃo do cloroneb. Os limites de detecÃÃo variaram entre 0,005 mg/kg e 0,05 mg/kg e os limites de quantificaÃÃo entre 0,015 mg/kg e 0,09 mg/kg. A linearidade foi adequada para a maioria dos analitos na faixa de concentraÃÃo de 0,01 a 0,75 mg/kg, com coeficientes de correlaÃÃo variando entre 0,9593 a 0,9996. Das amostras de abacaxi analisadas, aplicando-se o mÃtodo desenvolvido, foram detectados os agrotÃxicos fenpropatrina, piraclostrobina, ametrina, triflumizol e trifluralina. |
| Databáze: | Networked Digital Library of Theses & Dissertations |
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