Determinação eletroanalítica de acetaminofeno sobre eletrodo modificado com nanopartículas de ouro, nanotubos de carbono e ftalocianinas de cobalto

Autor: Holanda, Lucas Freire de
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2016
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFCUniversidade Federal do CearáUFC.
Druh dokumentu: masterThesis
Popis: HOLANDA, Lucas Freire de. Determinação eletroanalítica de acetaminofeno sobre eletrodo modificado com nanopartículas de ouro, nanotubos de carbono e ftalocianinas de cobalto. 2016. 73 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016.
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This work describes the development of a simple electroanalytical methodology for quantification of acetaminophen (ACOP) using square-wave voltammetry (SWV). A glassy carbon electrode modified with gold nanoparticles (AuNp), functionalized multi-walled carbon nanotubes (fMWCNT) and cobalt (II) phthalocyanine (CoPc) was prepared and characterized by cyclic voltammetry (CV), SWV and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The optimum experimental conditions, such as pH, supporting electrolyte and square-wave voltammetric parameters were investigated. From the data analysis of the optimization of experimental conditions, the oxidation of ACOP was characterized as a quasi-reversible and as a proton-dependent process, and with the reaction mechanism which allowed to calculate equal number of protons and electrons (two protons and two electrons) and the standard rate constant ks value is equal to 59.0  2.5 s–1. Study of the electrolyte was carried out in four different buffer solutions and the influence of pH was also evaluated, with the best results obtained at pH 5.0 McIlvaine buffer. The frequency (f), amplitude (a) and step potential (ΔEs) optimized values were 50 s1, 40 mV e 3 mV, respectively. Under the optimized conditions, calibration curves were linear in the concentration range of 1.49 × 10–6 a 4.76 × 10–5 mol L1 with limit of detection (LOD) of 1.35 × 10–7 mol L1 and limit of quantification (LOQ) of 4.50 × 107 mol L1. Repeatability and reproducibility were evaluated based on the relative standard deviation values (RSD), which were equal to 4.56% and 2.38%, respectively, demonstrating the accuracy of the methodology. Recovery assays were performed to ACOP quantification in drug samples presented in the form of tablets (Tylenol 500 and Tylenol DC) oral solution (Tylenol Drops) and oral suspension (Tylenol Child). The recovery percentages for samples of Tylenol 500, Tylenol DC Tylenol Drops and Tylenol Child were 101.34%, 89.91%, 98.61% and 75.76%, respectively. The results obtained by the SWV methodology were compared to the results obtained by ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis), showing the advantages to proposed electroanalytical methodology as lower LOD and LOQ values. Therefore, it is evident that the methodology developed in this work is quite suitable for practical applications.
O presente trabalho descreve o desenvolvimento de metodologia eletroanalítica simples para quantificação de acetaminofeno (AAF) utilizando voltametria de onda quadrada (VOQ). Eletrodo de carbono vítreo modificado com nanopartículas de ouro (NpAu), nanotubos de carbono de paredes múltiplas funcionalizados (NTCPMF) e ftalocianina de cobalto (II) (FcCo) foi preparado e caracterizado por voltametria cíclica (VC), VOQ e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). As condições experimentais, tais como pH, eletrólito de suporte e parâmetros da voltametria de onda quadrada foram otimizadas. A partir das condições experimentais otimizadas, a oxidação de AAF foi caracterizada como um processo quase-reversível e dependente de prótons, com participação de igual número de prótons e de elétrons (dois prótons e dois elétrons) e com o valor da constante de transferência de carga (ks) sendo igual a 59,0  2,5 s–1. Avaliação do eletrólito de suporte foi realizada em quatro diferentes soluções tampões e a influência do pH do meio também foi verificada, resultando em solução tampão McIlvaine pH 5,0. Os valores de frequência de aplicação de pulsos de potencial (f), amplitude de pulsos de potencial (a) e incremento de potencial (ΔEs) da VOQ otimizados foram 50 s1, 40 mV e 3 mV, respectivamente. Sob estas condições, curvas de calibração foram lineares na faixa de concentração de 1,49 × 10–6 a 4,76 × 10–5 mol L1 com limite de detecção (LD) de 1,35 × 10–7 mol L1 e limite de quantificação (LQ) de 4,50 × 10–7 mol L1. A repetibilidade e a reprodutibilidade foram avaliadas com base nos valores de desvio padrão relativo (DPR), que foram iguais a 4,56% e 2,38%, respectivamente, evidenciando a precisão da metodologia. Ensaios de recuperação foram realizados para quantificação de AAF em amostras de medicamentos apresentados na forma de comprimidos (Tylenol 500 e Tylenol DC), solução oral (Tylenol Gotas) e suspensão oral (Tylenol Criança). Os percentuais de recuperação para Tylenol 500, Tylenol DC, Tylenol Gotas e Tylenol Criança foram 101,34%, 89,91%, 98,61% e 75,76%, respectivamente. Os resultados obtidos pela metodologia utilizando VOQ foram comparados aos resultados obtidos pela utilização de espectrofotometria na região do ultravioleta e do visível (UV-Vis), apresentando vantagens para a metodologia eletroanalítica proposta, como menores valores de LD e de LQ. Assim, ficando evidenciado que a metodologia desenvolvida neste trabalho é apropriada para aplicações práticas.
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