Oxidação de filmes epitaxiais de telureto de európio - EuTe (111)

Autor: Gustavo Barretto Vila
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2008
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do INPEInstituto Nacional de Pesquisas EspaciaisINPE.
Druh dokumentu: masterThesis
Popis: Filmes epitaxiais de EuTe recém crescidos foram expostos ao ar ou ao fluxo O2 e analisados por medidas de Transmitância Óptica, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de Raios X de Alta Resolução (HRXRD) nas configurações de Triplo eixo e Rocking curve, Espectroscopia de Retroespalhamento de Rutherford (RBS) e Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios X (XPS). As amostras foram crescidas sobre BaF2 recém clivado, por Epitaxia por Feixe Molecular no sistema MBE Riber 32p no Laboratório Associado de Sensores e Materiais (LAS/INPE). A qualidade cristalina das amostras foi confirmada por medidas rocking curve obtidas no difratômetro de raios X de alta resolução. Através das medidas de transmitância óptica o valor do gap do EuTe para a transição 4f7→4f65d(t2g) foi determinado como sendo de ~2,25eV o que está bem próximo dos valores reportados na literatura. Após comprovar o sucesso no crescimento, as amostras foram separadas em dois grupos. As amostras do primeiro grupo foram expostas a temperaturas de 100, 200 e 300°C durante um tempo de 135 minutos em intervalos de 15 minutos e no segundo foram expostas por 2000 horas em intervalos de 24 horas em temperatura ambiente. Após cada intervalo de tempo de exposição foram realizadas medidas para a determinação da espessura do óxido. Dependente da temperatura e do tempo total de exposição, a cor do filme mudou de alaranjada para cinza ou até preto, evidenciando a reação superficial do EuTe com o ar ou com o oxigênio. A identificação do oxigênio como único elemento incorporado pela reação foi possível através de análises por RBS e EDS. A evolução da camada oxidada foi investigada por imagens obtidas no MEV com amplificação de 15 e 20 mil vezes. Através da combinação de medidas de Transmitância Óptica e Difração de Raios X de Alta Resolução, a espessura do EuTe e da camada oxidada foram monitoradas independentemente. Observou-se que a espessura do filme de EuTe diminui com o tempo de oxidação e desaparece completamente, dependendo das condições da oxidação e das características da amostra. A identificação dos produtos do processo de oxidação foi obtida através de medidas XPS. A formação dos compostos Eu2O3 e TeOx e/ou possivelmente EuxTeyOz foram identificados. Os resultados sugerem um regime parabólico de oxidação, onde o principal mecanismo de oxidação deve-se a difusão de vacâncias ou de íons.
As-grown Epitaxial EuTe thin films was exposed to air and O2 flux were investigated by light Transmittance measurements, Scanning Electron Microscopy (SEM), High Resolution X-ray Diffraction (HRXRD) in the Triple axis and Rocking curve configurations, Rutherford Backscattering Spectroscopy (RBS) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). The samples were grown on freshly cleaved BaF2 (111) substrates by Molecular Beam Epitaxy, in a Riber 32p MBE system at Laboratório Associado de Sensores e Materiais (LAS/INPE). The crystalline quality of the samples was confirmed by rocking curve measurements carried out on a High Resolution X-ray Diffractometer. Through light transmittance measurements the value of the EuTe gap for the 4f7 → 4f65d(t2g) transition in the samples was estimated at 2,25eV, in close agreement with the value reported in the literature. Successfully grown samples were separated into two groups. The samples of each group were exposed to room air and O2 flux at temperatures of 100, 200 and 300°C, during total times of 135 min for the first group and 2000 hours for the second, at time intervals of 15 minutes and 24 hours, respectively. After each aging step, new measurements were performed. Depending on temperature and total exposure time the color of the sample surface changed from orange to gray or even black, showing the attack of the surface EuTe. The identification of oxygen as the element responsible for the aging was possible trough the RBS and EDS analysis. The evolution of the oxidized layer was investigated by SEM images with amplification of 15000 and 20000 times. Through a combination of diffraction and optical measurements the thickness of the EuTe and oxide layers could be monitored independently. It has been observed that the EuTe film thicknesses decreased with aging time and even completely vanished depending on the oxidation condition and the sample characteristics, although the total thickness, including the EuTe and oxide layers, increase with aging time. The identification of the products of the oxidation process was carried out through XPS measurements. The formation of Eu2O3 and TeO2 and/or possibility EuxTeyOz was identified. Our results suggest the oxidation regime as parabolic, with the main mechanism of oxidation being the diffusion of vacancy ions.
Databáze: Networked Digital Library of Theses & Dissertations
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