Nanocristais de ZnO e Ag-Ag2O-ZnO : síntese, caracterização heterogênea

Autor: Adriana Campano Lucilha
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2011
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UELUniversidade Estadual de LondrinaUEL.
Druh dokumentu: masterThesis
Popis: Dentre os processos de oxidação avançados (POAs), a fotocatálise heterogênea mediada por óxidos semicondutores como ZnO e TiO2 tem sido muito efetiva na remoção de cor com baixo nível de contaminante. As caracterizações estruturais e morfológicas dos fotocatalisadores utilizados neste processo são importantes, pois o conhecimento da composição da camada superficial do sólido, viabiliza a compreensão da capacidade de adsorção e de fotocatálise. Este trabalho tem como objetivo sintetizar e caracterizar nanocristais de ZnO e Ag2O-ZnO obtidos em diferentes temperaturas e aplicar na fotocatálise do diazocorante direct red 23. A síntese de ZnO a partir de oxalato de zinco ocorre em temperatura de calcinação superior a 400ºC. Por outro lado, o oxalato misto de prata e zinco (Ag2C2O4 - ZnC2O4) calcinado a 400ºC produziu Ag, Ag2O e ZnO. A atividade fotocatalítica das amostras sintetizadas em diferentes temperaturas de calcinação foi investigada pela degradação do diazo corante direct red 23 (DR23), mantendo-se constante a concentração de corante 0,75x10-4 mol L-1 e utilizando-se 2,0 g L-1 do fotocatalisador a 30ºC. O ZnO calcinado a 600ºC apresentou o melhor kobs, sendo este, 3 vezes maior que ZnO calcinado a 800ºC. Com relação às amostras de ZnO sintetizadas na presença de Ag e Ag2O, o melhor valor de kobs foi observado para a amostra calcinada em 400ºC, sendo este 3,6 vezes maior que em 600ºC. A capacidade fotocatalítica dos materiais sintetizados foi prejudicada com a elevação da temperatura de calcinação, pois ocorre obstrução dos poros dos fotocatalisadores diminuindo, portanto, a área superficial específica. Assim, a mistura dos entre ZnO e Ag2O resulta em síntese viável para aplicação em fotocatálise heterogênea, pois a capacidade fotocatalítica de descoloração do diazocorante DR23 foi maior quando se utilizou este fotocatalisador quando comparado ao ZnO puro.
Among the advanced oxidation processes, AOPs, used for the color removal with low level of contaminant, the heterogeneous photocatalysis mediated by semiconductor oxides as ZnO and TiO2 have been very effective. The structural and morphological characterizations of the samples resulting of the syntheses are important, because the composition knowledge of the solid surface layer, it makes feasible the interaction comprehension with the substract and consequently of the adsorption and photocatalysis capacities. The characterizations were performed by X-ray diffraction, TGA/DTA thermal analysis, Raman scattering, X-ray dispersive energy spectrometry (EDX), scanning electronic microscopy (SEM), and textural analysis. This work has as the objective to synthesize and to characterize ZnO and Ag-Ag2O-ZnO nanocrystals, obtained in different temperatures and apply to the direct red 23 diazodye photocatalysis. The ZnO synthesis from the zinc oxalate occurs in calcinations temperature higher than 400ºC. On the other hand, the mixed oxalate of silver and zinc (Ag2C2O4 - ZnC2O4) calcinated at 400ºC produced Ag, Ag2O, and ZnO. The photocatalytic activity of the synthesized samples at different calcination temperatures was investigated by the direct red 23 diazodye (DR23), maintaining constant the azo dye concentration (0.75x10-4 mol L-1) and using photocatalyst (2.0 g L-1) at 30ºC.The calcinated ZnO at 600º C presented the best kobs, that is, three-fold larger than calcinated ZnO at 800ºC. With the respect to the ZnO samples synthesized in the presence of Ag and Ag2O, the best value of the rate constant was observed to the calcinated sample at 400ºC, being this 3.6 fold larger than at 600ºC. The photocatalytic capacity of the synthesized materials was prejudiced with the calcinations temperature elevation, because the obstruction occurs in the photocatalyst pores and decreasing, the specific surface area. So, the mixture between ZnO and Ag2O is a viable synthesis for application in heterogeneous photocatalysis, because DR23 azodye decolorization using this photocatalyst was higher when compared to pure ZnO.
Databáze: Networked Digital Library of Theses & Dissertations
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