'Padronização de análises PIXE de amostras sólidas em alvos espessos\'

Autor: Jim Heiji Aburaya
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2005
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Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPUniversidade de São PauloUSP.
Druh dokumentu: masterThesis
Popis: A técnica de análises PIXE (Particle Induced X-ray Emission) de alvos finos é rotineiramente usado no Instituto de Física da Universidade de São Paulo (USP) pelo Lamfi (Laboratório de Materiais e Feixes Iônicos) em análises quantitativas elementares. A calibração do arranjo experimental do Lamfi é realizada através da irradiação de filmes finos padrões evaporados, sendo o rendimento de produção de raios X ajustado a partir deprimeiros princípios. Em análises PIXE de alvos espessos (TTPIXE), a composição daparticular amostra introduz efeitos de perda de energia das partículas incidentes e autoabsorção dos raios X produzidos. Estes efeitos são inexistentes na análise PIXE de alvosfinos. Paradoxalmente há a necessidade de se conhecer a composição da amostra, paracomputar estes efeitos, numa análise elementar quantitativa de alvos espessos. Este trabalhopropõe a diluição de amostras sólidas numa matriz conhecida onde as características de perda de energia das partículas incidentes e auto absorção da radiação produzida estejam caracterizadas (exemplo: ácido bórico, grafite) e supostamente não sofram alterações devido à introdução da amostra (diluição). Para o cálculo do rendimento de produção de raios X em análises TTPIXE é proposto um fator de correção para alvos espessos, dependente exclusivamente da matriz diluidora, aplicado ao rendimento de produção de raios X de alvos finos. Este procedimento viabiliza a utilização da curva de resposta para análises de alvos finos, já calibrada, do arranjo. Utilizando os modelos mais aceitos para o poder de freamento para prótons incidentes, seções de choque de produção de raios X e coeficientes de absorção de radiação pela matéria, o software (Clara) foi desenvolvido para o cálculo do rendimento de produção de raios X em alvos espessos, bem como os fatores de correção para dado raio X e determinada matriz. Alvos espessos foram confeccionados a partir de amostra padrão de referência (SRM-IAEA356 Marine sediment) para verificar os valores calculados pelo Clara e da metodologia de análise proposta. Os valores experimentais encontram-se em concordância com os valores certificados para um coeficiente de intervalo de confiança de 95% considerando o novo limite de detecção imposto pela diluição. Um roteiro para preparação de alvos espessos a partir de amostras sólidas, bem como a descrição do arranjo experimental, estão inclusos.
Thin film PIXE (Particle Induced X-ray Emission) analysis is been routinely used in the Institute of Physics of the University of Sao Paulo (USP) for quantitative analysis of materials. The X-ray production yield of the PIXE-SP setup is calibrated with monoelementary evaporated thin film standards, and fitted with a first principles yield function. However, in thick target PIXE (TTPIXE) analysis, the particular sample composition needs to be known in advance to calculate the stopping power and the X-ray absorption coefficients. In this work, a matrix standardization is proposed, in which a powdered solid sample is diluted in a known light element matrix (like graphite, boric acid, etc.) whose energy loss and selfabsorption are known and supposed almost unchanged. Furthermore, a scheme is proposed where elementary TTPIXE yields are calculated applying a pre-determined thick target correction factor to the thin target PIXE yields. This procedure enables the use of the already calibrated thin film X-ray yields also for thick target analysis. Using the most accepted stopping power model, ionization cross-sections and X-ray attenuation coefficients, a software (Clara) was developed to calculate the elementary TTPIXE X-ray yields and the corresponding thick target correction factors, for a given and pre-determined matrix. The program also allows testing the addition of any contaminant to the primary matrix and to compute the corresponding change in the thick target PIXE X-ray yields. This option was used to calculate the effect of increasing sample mass in the light element matrix, on the calculated yields, the effect of small changes in target composition, and the quantitative limitations of the proposed scheme. Thick test targets were prepared with a standard reference material (SRM-IAEA356 Marine sediment) and used to verify the accuracy of Clara and of the proposed scheme. The experimental values of the sample composition agreed with the certified values for 95% confidence interval coefficient to the new detection limit imposed by dilution. A protocol for target preparation of solid samples using this technique as well as the description of the experimental setup, are included.
Databáze: Networked Digital Library of Theses & Dissertations
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