Comparação de métodos de tratamento de amostras de biodiesel para determinação de Sódio usando espectrometria de absorção atômica com chama

Autor: Leonardo, Ana Cristina de Almeida
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2016
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMAUniversidade Federal do MaranhãoUFMA.
Druh dokumentu: masterThesis
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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPQ)
Most analytical methods require a sample preparation to make it compatible with the technique and the equipment used. This paper proposes a comparison between alkaline solubilization using TMAH 25% and acid extraction with heating using HNO3 0.1 mol L -1 as preparation of biodiesel samples in order to determine sodium. The analytical technique used in this study was Flame Atomic Absorption Spectrometry - FAAS. The biodiesel samples used were synthesized from three commercially available oils: babassu oil, corn and soybeans. The interlaboratory biodiesel sample used to compare the proposed method with the official NBR 15556:2008, was provided by Laboratory of Analysis and Research in Analytical Chemistry of Petroleum and Biofuels - LAPQAP/UFMA. The final solution after solubilization with 25% TMAH in methanol was incompatible with FAAS technique. The high viscosity of the sample influenced directly in the aspiration causing significant variations in the readings and making it impossible to continue the analysis. Acid extraction HNO3 0.1mol.L -1 yielded better results, in addition, the physical conditions of the final solution were consistent with FAAS. The LOD and LOQ values were respectively 0.02 and 0.07 mg.Kg-1 for sodium. The obtained recoveries were between 102 and 110% at three different levels of fortification. In comparison with the dilution of biodiesel in xylene established by official standards, quantified concentrations showed values very close. The simplicity, accuracy, precision, less toxicity and low cost of the acidic extraction method suggest that this may be a good alternative for treating biodiesel sample to determine sodium.
A maioria dos métodos analíticos precisa de um preparo da amostra para torná-la compatível com a técnica e o equipamento utilizado. Este trabalho propõe uma comparação entre a solubilização alcalina usando TMAH 25% e a extração ácida com aquecimento usando HNO3 0,1 mol.L-1 como preparo das amostras de biodiesel visando a determinação de sódio. A técnica analítica utilizada no presente trabalho foi Espectrometria de Absorção Atômica com Chama FAAS. As amostras de biodiesel utilizadas foram sintetizadas a partir de três óleos vegetais disponíveis no comércio: babaçu, milho e soja. O Biodiesel interlaboratorial usado na comparação do método proposto com a norma oficial NBR 15556:2008, foi cedido pelo Laboratório de Análise e Pesquisa em Química Analítica de Petróleo e Biocombustíveis - LAPQAP/UFMA. A solução final após a solubilização com TMAH 25% em metanol foi incompatível com FAAS. A alta viscosidade da amostra influenciou diretamente na aspiração causando variações significativas nas leituras impossibilitando a continuidade das análises. A extração ácida com HNO3 0,1mol.L-1 proporcionou melhores resultados, além disso, as condições físicas da solução final foram consistentes com FAAS. Os valores de LD e LQ foram respectivamente: 0,02 e 0,07 mg.Kg-1 para sódio. A recuperação obtida foi entre 102 e 110 % em três níveis diferentes de fortificação. Na comparação com a diluição do biodiesel em xileno estabelecido pelas normas oficiais, as concentrações quantificadas apresentaram valores bem próximos. A simplicidade, exatidão, precisão, menor toxicidade e baixo custo do método de extração ácida, sugerem que esta pode ser uma boa alternativa de tratamento de amostra de biodiesel para determinação de sódio.
Databáze: Networked Digital Library of Theses & Dissertations
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