Micro-extração em fase sólida de Cu(II) e Cd(II) em meio aquoso utilizando sílica organicamente modificada para quantificação por espectrometria de absorção atômica

Autor: Pereira, Adriano da Silva [UNESP]
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2009
Předmět:
Zdroj: AlephRepositório Institucional da UNESPUniversidade Estadual PaulistaUNESP.
Druh dokumentu: masterThesis
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
O presente trabalho consistiu na organofuncionalização da superfície da sílica gel com o ligante 4-amino-2-mercaptopirimidina (Si-AMP), a qual foi utilizada para estudo de sorção e pré-concentração de Cd(II) e Cu(II) em meio aquoso. A reação de modificação da sílica gel foi realizada em duas etapas, a primeira constituiu na sililação com o agente sililante 3-cloropropiltrimetoxisilano e a última tratou-se do ancoramento da molécula do ligante. O produto final obtido, Si-AMP, foi caracterizado por espectrometria na região do infravermelho com transformada de Fourrier (FT-IR), ressonância magnética nuclear (RMN), medida da área superficial específica, análise elementar de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os espectros de FT-IR apresentaram bandas na região de 3347 cm-1 e 1541 cm-1, as quais foram atribuídas a vibrações de grupamentos amina existentes na molécula do ligante. Os espectros de RMN de 13C e 29Si obtidos nas regiões entre 0 e 50 ppm e -65,560 ppm respectivamente, confirmaram que o grupo orgânico encontra-se covalentemente ligado na superfície da matriz sílica. O ancoramento do ligante na matriz também resultou em modificações na área superficial do material, a qual teve uma redução de 331,70 para 289,74 m2g-1. A análise elementar indicou a presença de 0,245 mmoles do ligante por grama de Si-AMP. O material funcionalizado foi aplicado em estudo de sorção pelo método de batelada, onde investigou-se o tempo de equilíbrio (fixado em 10 minutos), influência do pH (ajustado em 5) no processo de sorção e a determinação da capacidade máxima de sorção da Si-AMP. As isotermas de adsorção foram ajustadas à equação modificada de Langmuir e os valores de Ns (capacidade máxima de sorção) encontrados foram 0,447 mmoles g-1 para...
The present work refers to the organofunctionalization of the silica gel surface with the 4-amino-2-mercaptopyrimidine ligand (Si-AMP), which was used to sorption and preconcentration of Cd (II) and Cu (II) in aqueous medium. The modification reaction of silica gel was performed in two steps, the first one was the sililation with the silylant agent (chloropropyltrimethoxysilane) and the second was the attachment of the molecule ligand. The characterization of the product obtained, Si-AMP, was done by the Fourier Transform Infrared Spectrometry (FT-IR), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), measurement of specific surface area, nitrogen elemental analysis and Scanning Electron Microscopy (SEM). The bands obtained by FT-IR spectra at 3347 cm-1 and 1541 cm-1 were attributed to amino groups vibrations in the ligand molecule. The NMR spectra, obtained between 0 and 50 ppm and -65.560 ppm for 13C and 29Si respectively, confirmed that the organic group is covalently attached to the silica matrix surface. The anchoring of the ligand in the matrix also resulted in changes in the area of the material surface, which was reduced from 331.70 to 289.74 m2g-1. The elemental analysis indicated the presence of 0.245 mmols of ligand per gram of Si-AMP. The functionalized material was applied to sorption experiments by the batch method, where it was investigated the equilibrium time (fixed at 10 minutes), pH influence (adjusted to 5) in the sorption process and the determination of maximum adsorption capacity of Si -AMP. The adsorption isotherms were adjusted to the modified Langmuir equation, and the Ns values (maximum sorption capacity) were found to be 0.447 mmol g-1 for Cu (II) and 0.193 mmoles g-1 for Cd(II). The preconcentration experiments, using a mini-column packed with 5 mg of Si-AMP, showed a preconcentration enrichment factor... (Summary complete electronic access click below)
Databáze: Networked Digital Library of Theses & Dissertations
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