Aplicação da amostragem direta-GF AAS para a determinação de elementos traço em metérias-primas para a produção de poliuretanos

Autor: Rodrigues, Luiz Frederico
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2017
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFSMUniversidade Federal de Santa MariaUFSM.
Druh dokumentu: Doctoral Thesis
Popis: Polymeric diphenylmethane diisocyanate (PMDI) and diphenylthane dianiline (MDA) are importante raw materials in the manufacture of polyurethanes. These products have wide application in various fields such as medicine, catalysis and electronics. Actually, considerable interest has been given for the presence of metal contaminants in raw materials for the production of polymers, because metals influence the process and modifies the thermal properties of the products. Thus, this paper proposes a procedure for the determination of Cr, Fe, Mg, Mn, Na and Ni using the direct sampling by atomic absorption spectrometry with graphite furnace (DS-GF AAS). Initially, it was obtained pyrolysis and atomization curves for PMDI, MDA samples and reference solutions. It was possible to analytes quantification using calibration using aqueous reference solutions. In addition, it was used a Zeemaneffect background correction system with variable magnetic field for construction curves with higher concentration range, allowing the analysis of samples with higher concentrations. Sample masses between 0.5 and 35 mg were using depending of the analyte concentration. It was obtained good linearity (R> 0.99), relatively good precision (RSD
Diisocianato de difenilmetano polimérico (PMDI) e difenilmetano dianilina (MDA) são importantes matéria-primas na indústria de poliuretanos. Esses produtos têm uma ampla aplicação em diversas áreas como a medicina, catálise e eletrônica. Atualmente, um considerável interesse tem sido dado em relação à presença de contaminantes metálicos em matérias-primas para a produção de polímeros, pois estes influenciam no processamento e alteram as propriedades térmicas dos produtos. Desta forma, neste trabalho é proposto um procedimento para a determinação de Cr, Fe, Mg, Mn, Na e Ni utilizando a amostragem direta por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (DS-GF AAS). Inicialmente, obtiveram-se as curvas de pirólise e atomização para as amostras de PMDI, MDA e soluções de referência. Foi possível a quantificação dos analitos empregando a calibração com o uso de soluções de referência aquosas. Além disso, utilizou-se o recurso do corretor por efeito Zeeman com campo magnético variável para a construção de curvas analíticas com maior faixa de concentração, possibilitando a análise de amostras com concentrações mais elevadas. Foram empregadas massas de amostra entre 0,5 e 35 mg dependendo da concentração do analito. Foram obtidas boa linearidade (R > 0,99), relativamente boa precisão (RSD < 15%) e limite de detecção entre 0,1 ng g-1 para Fe e 3 ng g-1 para Ni. As amostras de PMDI e MDA foram decompostas utilizando diferentes procedimentos de decomposição: decomposição por via úmida em sistemas aberto por aquecimento convencional, micro-ondas e combustão iniciada por micro-ondas para posterior determinação por ICP OES e ICP-MS. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos mediante decomposição por via úmida (com aquecimento por microondas e combustão iniciada por micro-ondas). Não houve diferença significativa (nível de confiança de 95%) para os resultados obtidos para Cr, Fe, Mg, Mn, Na e Ni quando comparados com os procedimentos por via úmida e DS-GF AAS.
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