Desenvolvimento de sistemas automáticos empregando flow-batch e multicomutação para análise fotométrica de amostras de interesse farmacêutico e agronômico

Autor: Pereira, Alessandra Félix da Costa
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2013
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFSCARUniversidade Federal de São CarlosUFSCAR.
Druh dokumentu: Doctoral Thesis
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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
In this work is proposed the development of automated procedures with sufficient sensitivity for photometric determination of aluminium in water used for hemodialysis treatment and nickel in digested plants. ANVISA established that the maximum allowable concentration is 10 μg L-1 Al (III) in solution for hemodialysis. The matrix has a high concentration of salts such as Ca, Mg, K and about 30% (w/v) NaCl, thus causing difficult to determine the metal. This drawback was overcome in this work by employing a multicommuted flow-batch system and a LED photometer equipped with a flow cell with optical path length of 200 mm. There was no prior preparation of the sample and the method was based on the reaction of Al (III) with chromeazurol S, producing a compound of pink color, which absorbed electromagnetic radiation with maximum at 530 nm. After optimization of the parameters, the proposed procedure showed a linear response range between 5.0 and 125 μg L-1; a detection limit of 0.6 μg L-1; consumption of 12 mg and 85 mg S chromeazurol and hexamine per determination, respectively; a sampling frequency of 70 determination per hour and a waste generation of 1.6 mL per determination. To evaluate the accuracy of the methodology was employed standard addition and the results showed a recovery in the range 90-113 %. The analytical module for the determination of nickel was developed to implement the multicommutation process with the use of solenoid minipump as fluid propelling device. The procedure was developed based on the reaction with Ni (II) with dimethylglyoxime in alkaline medium, producing a compound which showed maximum absorption at 490 nm. After optimization of the control parameters, the proposed procedure showed a linear response in the range from 0.13 to 2.0 mg L-1; detection limit of 0.04 mg L-1; 2.40 mg consumption of trietanolamine; 2.00 mg of potassium persulfate; and 0.40 mg of dimethylglyoxime, all for determination.
No presente trabalho, é proposto o desenvolvimento de um procedimento automático com sensibilidade suficiente para determinação fotométrica de alumínio em água para hemodiálise e níquel em digerido de plantas. A ANVISA estabeleceu que a concentração máxima permitida de Al (III) em solução para hemodiálise é de 10 μgL-1. A matriz possui alta concentração de sais de Ca, Mg, K e aproximadamente 30% m/v de NaCl, o que torna difícil a determinação do metal. Neste trabalho, este inconveniente foi superado com o emprego de um sistema de análises em fluxo com multicomutação associado ao processo flow-batch e um fotômetro de LED equipado com uma cela de fluxo com caminho óptico de 200 mm de comprimento de onda. Não houve preparação prévia da amostra e o método foi baseado na reação de Al (III) com cromoazurol S, que produzia um composto de cor rosa, o qual absorvia radiação electromagnética com máximo em 530 nm. Após a otimização dos parâmetros, o procedimento proposto apresentou resposta linear na faixa de 5,0 e 125 μg L-1; limite de detecção de 0,6 μg L-1; consumo de 12 mg de cromoazurol S e 85 mg hexamina, por determinação, respectivamente; frequência de amostragem de 70 determinações por hora e geração de resíduos de 1,6 mL, por determinação. Para a avaliação da exatidão foi empregada a metodologia de adição de padrão e os resultados mostraram recuperação na faixa de 90 a 113%. O módulo de análises para a determinação de níquel foi desenvolvido para implementar o processo de multicomutação em fluxo com o emprego de minibombas solenoide como unidade de propulsão de fluído. O procedimento desenvolvido foi baseado na reação de Ni (II) com dimetilglioxima em meio alcalino, que produzia um composto com máximo de absorção em 490 nm. Após a otimização dos parâmetros de controle, o procedimento proposto apresentou resposta linear na faixa de 0,13 a 2,0 mg L-1; limite de detecção de 0,04 mg L-1; consumo de 2,40 mg de trietanolamina; 2,00 mg de persulfato de potássio e 0,40 mg de dimetilglioxima, todos por determinação.
Databáze: Networked Digital Library of Theses & Dissertations
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