Obtenção e caracterização de nanocompósitos de poliuretano termoplástico reforçado com nanocristais de celulose

Autor: Prataviera, Rogério
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2014
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFSCARUniversidade Federal de São CarlosUFSCAR.
Druh dokumentu: Doctoral Thesis
Popis: Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-10-17T10:36:12Z No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 5529268 bytes, checksum: 93aced0ddae62347123cf0e035cc0af9 (MD5)
Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-21T13:55:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 5529268 bytes, checksum: 93aced0ddae62347123cf0e035cc0af9 (MD5)
Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-21T13:55:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 5529268 bytes, checksum: 93aced0ddae62347123cf0e035cc0af9 (MD5)
Made available in DSpace on 2016-10-21T13:55:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseRP.pdf: 5529268 bytes, checksum: 93aced0ddae62347123cf0e035cc0af9 (MD5) Previous issue date: 2014-07-15
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
In this study the potential of cellulose nanocrystals (CNC) as a reinforcement of a thermoplastic polyurethane partially obtained from renewable sources (Bio-TPU) was investigated. The nanocomposites were obtained in the melt state and from solution casting. The CNC were obtained from acid hydrolysis of eucalyptus kraft pulp. They were freeze dried and used with and without surface treatment. Two types of surface treatment were employed: polymer grafting and oligomers grafting. Only the effectiveness of the second treatment could be confirmed by FTIR. CNC’ structural and geometric characteristics, crystallinity degree and thermal stability were determined by infrared spectroscopy (FTIR), transmission electron microscopy (TEM), wide angle X-ray diffraction (WAXD) and thermogravimetric analysis (TGA), respectively. The concentrations of CNC were varied between 0.1 and 5.0 wt %. The rheological properties of the nanocomposites were evaluated in the steady state and oscillatory measurements in order to evaluate the level of dispersion CNCs in TPU. The nanocomposites obtained by solution casting showed good dispersion. In the melt state, only those obtained with treated CNC showed good dispersion. The deformation and elastic recovery of the nanocomposites tests in the melt state were evaluated through creep and constrained recoil rheological essays. Their morphologies were studied by small angle X-ray scattering (SAXS) and scanning electron microscopy (SEM). It was possible to prove the inclusion of CNC in TPU did not change its conformation. The nanocomposites were also characterized according to their: i) mechanical properties, through tensile tests, ii) thermal properties, by using differential scanning calorimetry (DSC) and TGA, iii) thermo-mechanical properties, evaluated by dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) and iv) optical properties, through opacity the nanocomposites with 5.0 wt % of CNC shown better performance and similar results were found from solution casting and melt state processing techniques.
Neste trabalho o potencial de reforço de Nanocristais de Celulose (NCC) em uma matriz de poliuretano termoplástico com matéria prima parcialmente de fonte renovável (Bio-TPU) foi avaliado. Os nanocompósitos foram obtidos no estado fundido e por solução. Os NCC utilizados foram obtidos por hidrólise ácida da polpa Kraft de eucalipto previamente branqueada, e foram utilizados depois de liofilizados e após tratamento superficial. Dois tipos de tratamentos superficiais foram realizados: enxertia de polímeros e enxertia de oligômeros. As características estruturais, geométricas, teor de cristalinidade e estabilidade térmica dos NCC antes e após o tratamento superficial foram determinados por técnicas de espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de transmissão (MET), difratometria de raio-x de alto ângulo (WAXD) e análise termogravimétrica (TGA), respectivamente. Apenas a enxertia de oligômeros pôde ser comprovada por FTIR. Os Nanocompósitos foram preparados com frações mássicas de NCC variando de 0,1 a 5,0 % (m/m) e foram avaliados quanto às propriedades reológicas em regime permanente e oscilatório para determinar o nível de dispersão dos NCC no TPU. Todos apresentaram boa mistura por solução. No estado fundido apenas os NCC tratados apresentaram boa mistura. A deformação e a recuperação elástica dos nanocompósitos no estado fundido foram analisadas em ensaios reológicos de fluência. A morfologia foi avaliada por espalhamento de raio-x a baixo ângulo (SAXS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), sendo possível verificar que a inclusão de NCC não alterou a conformação do TPU. Os nanocompósitos também foram caracterizados quanto às suas propriedades: i) mecânicas (testes de tração), ii) térmicas ((DSC) e TGA), iii) termomecânicas (análise termo dinâmico mecânica (DMTA)) e iv) óticas. Os nanocompósitos obtidos com 5 % de reforço apresentaram melhor desempenho e comparando-se os resultados dos nanocompósitos obtidos no estado fundido e por solução conclui-se que o desempenho de ambos foi similar.
Databáze: Networked Digital Library of Theses & Dissertations