Estimativa do percentual de cristalinidade de polímeros semicristalinos derivados da anilina através dos Padrões de Difração de Raios X

Autor:	Carolino, Adriano de Souza
Jazyk:	portugalština
Rok vydání:	2017
Předmět:	Percentual de Cristalinidade Método do Padrão Interno Microscopias da polianilina CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: FÍSICA
Zdroj:	Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAMUniversidade Federal do AmazonasUFAM.
Druh dokumentu:	masterThesis
Popis:	Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-03-22T13:54:48Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Adriano S. Carolino.pdf: 6905341 bytes, checksum: 0a6e0853e5414fc95aab529330f438a8 (MD5) Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-03-22T13:55:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Adriano S. Carolino.pdf: 6905341 bytes, checksum: 0a6e0853e5414fc95aab529330f438a8 (MD5) Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-03-22T13:55:29Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Adriano S. Carolino.pdf: 6905341 bytes, checksum: 0a6e0853e5414fc95aab529330f438a8 (MD5) Made available in DSpace on 2017-03-22T13:55:29Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Adriano S. Carolino.pdf: 6905341 bytes, checksum: 0a6e0853e5414fc95aab529330f438a8 (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico The separation of the crystalline and non-crystalline contributions of diffraction patterns is a necessary step for the study of these regions and for the estimation of the crystallinity percentage of a semicrystalline polymer. Several methods have been proposed for this purpose and, due to this, it is observed in literature that the results of crystallinity for the same material are different when submitted to them, giving room for the questio-ning as to the veracity and/or efficiency of these methods. In this research the intrinsic conductive polymers Polyaniline, Poly(o-methoxyaniline), Poly(o-ethoxyaniline) were ob-tained through conventional chemical synthesis, characterized both morphologically and structurally, as well as submitted to the analysis of percentage crystallinity estimation by peak deconvolution, simple area separation and internal standard. Through the XRD technique, there were indications of unit cell increase in the POMA and POEA samples in relation to Polyaniline, due to the incorporation of the functional groups (—OCH3) and (-0C2H5) in the ortho position of the carbon rings. The structural refinement corrobo-rates with the results of XRD, evidencing also the increase of the unit cell of the samples of Poma and Poea in directions a and b. The XRD patterns were used for the application of peak deconvolution methods, with percentages of crystallinity estimated at 52%, 59% and 58% for PANI, POMA and POEA, respectively. Using the simple area separation method, percentages of 63%, 61% and 60% of crystallinity for PAM, POMA and POEA, respectively, and percentages of 67%, 62% and 54% of crystallinity were obtained for the same samples using Internal standard method. SEM images allowed analysis of the morphology of the samples, observing that the initial morphology of PANI (nanofibers of varying lengths and thicknesses) on significant modifications with the introduction of lateral groups, since the morphologies of POMA and POEA presented agglomerates In-complete vesicular nanospheres of varying sizes The electrical conductivity measurements corroborated with the results of the crystallinity percentage estimation obtained by the internal standard method, showing that the PANI presented the highest value, 2.1.10-3, followed by the values, respectively, of the POMA and POEA, 1.2.10-3 and 9.4.10-4. A separação das contribuições cristalinas e não cristalinas de padrões de difração é um passo necessário para o estudo dessas regiões e para a estimativa do percentual de cristalinidade de um polímero semicristalino. Vários métodos vêm sendo propostos para este fim e, devido a isso, observa-se em literaturas que os resultados de cristalinidade para um mesmo material são diferentes quando submetidos aos mesmos, dando espaço para o questionamento a respeito da veracidade e/ou eficiência desses métodos. Nesta pesquisa os polímeros condutores intrínsecos Polianilina, Poli( o-metoxianilina) e Poli( o-etoxianilina) foram obtidos através da síntese química convencional, caracterizado estrutural e morfolo-gicamente, bem como submetidos às análise de estimativa do percentual de cristalinidade pelos métodos de deconvolução de picos, separação simples de área e padrão interno. Atra-vés da técnica de DRX, foram encontradas indicações de aumento de cela unitária nas amostras de POMA e POEA em relação à, Polianilina, devido à, incorporação dos grupos funcionais (—OCH3) e (-0C2H5) na posição orlo dos anéis de carbono. O refinamento estrutural corrobora com os resultados de DRX, evidenciando também o aumento da cela unitária das amostras de POMA e POEA nas direções a e b. Os padrões de DRX foram utilizados para a aplicação dos métodos de deconvolução de picos, com percentuais de cris-talinidade estimados em 52%, 59% e 58% para a PANI, POMA e POEA, respectivamente. Através do método de separação simples de área foram encontrados percentuais de 63%, 61% e 60% de cristalinidade para a PANI, POMA e POEA, respectivamente e percentuais de 67%, 62% e 54% de cristalinidade para as mesmas amostras utilizando o métoi* do padrão interno. As imagens de MEV permitiram a análise da morfologia das amostras, observando-se que a morfologia inicial da PANI (nanofibras de comprimentos e espessuras variadas) sobre significativas modificações com a introdução dos grupos laterais, uma vez que as morfologias da POMA e POEA apresentou aglomerados nanoesferas vesiculares incompletas de tamanhos variados As medidas de condutividade elétrica corroboraram com os resultados de estimativa de percentual de cristalinidade obtidos pelo método do padrão interno, mostrando que a PANI apresentou o maior valor, 2,1.10-3, seguido pelos valores, respectivamente, da POMA e POEA, 1,2.10-3 e 9,4.10-4.
Databáze:	Networked Digital Library of Theses & Dissertations
Externí odkaz:	http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5624 Zobrazit plný text záznamu