Caracterização química e textural de nanopartículas de óxido de ferro e seu efeito sobre a decomposição térmica do perclhorato de amônio

Autor: Eunice Aparecida Campos
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2015
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITAInstituto Tecnológico de AeronáuticaITA.
Druh dokumentu: Doctoral Thesis
Popis: Óxido de ferro nanoparticulado tem sido usado como catalisador de queima para a decomposição de perclorato de amônio (AP ou NH4ClO4) em propelentes sólidos compósitos. Embora a literatura aponte a eficiência de diferentes tamanhos, formas e composições, a textura das partículas desempenha um importante papel na eficiência catalítica, mas esse aspecto não é sempre discutido. Nessa Tese, óxidos de ferro, não encapsulados e encapsulados com tetraetoxisilano, foram sintetizados em sistemas de microemulsão, e seu efeito na decomposição do AP foi investigado. Análises de difração de raios-X (XRD) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) mostraram que os pós sintetizados têm composição de óxido de ferro. Aliadas às análises por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão (SEM/TEM), permitiram a caracterização da superfície das amostras, indicando diferentes microestruturas e a visualização de partículas primárias nanoscópicas. Por meio da técnica de Adsorção de N2 a 77 K, os óxidos de ferro foram caracterizados quanto as suas propriedades texturais, como área superficial, tamanho e volume de poros e a análise granulométrica por espalhamento de luz laser indicou que os óxidos de ferro possuem partículas aglomeradas. Finalmente, avaliou-se o efeito catalítico dos óxidos de ferro obtidos pela síntese microemulsão, precipitação direta, e óxido de ferro comercial (em escala micro), sobre a decomposição do AP, por análise térmica simultânea (TG/DTA). Dados de energia de ativação da decomposição térmica das misturas do AP com óxidos de ferro comercial e sintetizados foram também avaliados, por meio dos deslocamentos das temperaturas dos máximos dos picos (DTG), utilizando o método cinético de Flynn/Wall/Ozawa. Foi observado que o óxido de ferro (F1), uma das amostras sintetizadas, de elevada área superficial (388 m2 g-1), afetou significativamente o parâmetro cinético de ativação da reação térmica do AP, especialmente na região de alta temperatura de decomposição.
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