SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF NANOCRYSTALLINE MORDENITE, FERRIERITE AND ZSM-5 ZEOLITES
| Autor: | SONIA LETICHEVSKY |
|---|---|
| Jazyk: | portugalština |
| Rok vydání: | 2008 |
| Zdroj: | Repositório Institucional da PUC_RIOPontifícia Universidade Católica do Rio de JaneiroPUC_RIO. |
| Druh dokumentu: | Doctoral Thesis |
| Popis: | PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO COORDENAÇÃO DE APERFEIÇOAMENTO DO PESSOAL DE ENSINO SUPERIOR CONSELHO NACIONAL DE DESENVOLVIMENTO CIENTÍFICO E TECNOLÓGICO Neste trabalho, as zeólitas mordenita, ferrierita e ZSM-5 foram preparadas através de síntese hidrotérmica com a variação dos parâmetros fontes de alumínio e silício, quantidade de água, utilização de sementes, temperatura e tempo de cristalização com a finalidade de obter zeólitas nanocristalinas. As amostras preparadas foram caracterizadas por espectrofotometria de absorção atômica, difração de raios-X com refinamento através do método de Rietveld, adsorção física de N2, microscopia de força atômica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e ressonância magnética nuclear no estado sólido de 27Al e 29Si. Para se obter um controle do tamanho de cristal foi importante encontrar um equilíbrio entre temperatura e tempo de síntese. A fonte de alumínio mais adequada seria o aluminato de sódio enquanto que a de silício variou de acordo com tipo de zeólita. Foram obtidas amostras de mordenita de tamanho médio de cristalito entre 56 e 292 nm com diferentes percentuais de cristalinidades. As amostras de ferrierita preparadas possuíam tamanho médio de cristalito entre 61 e 82 nm. Já em relação à ZSM-5, foram obtidas uma amostra de tamanho médio de cristalito de 46 nm e uma de 58 nm. Este estudo mostrou a necessidade do conhecimento aprofundado da influência dos diversos parâmetros, individualmente, no processo de cristalização de cada uma zeólitas para se obter um controle eficaz do tamanho da zeólita. Finalmente, foi possível propor um mecanismo de cristalização para cada zeólita estudada. In this work, the mordenite, ferrierite and ZSM-5 zeolites were prepared by hydrothermal synthesis, modifying the parameters aluminium and silicium sources, water content, seeding, crystallization time and temperature. The objective was to obtain nanocrystalline zeolites. The prepared samples were characterized by atomic absorption spectrophotometry, X-ray diffraction with Rietveld refinement, N2 physical adsorption, atomic force microscopy, scanning electronic microscopy, transmission electronic microscopy and 27Al and 29Si solid state nuclear magnetic resonance. To achieve crystal size control it was important to find the equilibrium between synthesis time and temperature. Sodium aluminate was found to be the most suitable aluminium source. As for the silicium source, each zeolite type had a more suitable source. Mordenite samples with crystallite size between 56 and 292 nm and different crystallinity percentages were obtained. Ferrierite samples with crystallite size between 61 and 82 nm were obtained. Two ZSM-5 samples with crystallite size of 46 nm and 58 nm were prepared. This study showed that to obtain an efficient crystal size control, it is necessary to have a deep knowledge of the influence of all individual parameters in each zeolite`s crystallization process. Finally, it was possible to propose a crystallization mechanism to each zeolite studied. |
| Databáze: | Networked Digital Library of Theses & Dissertations |
| Externí odkaz: |
|