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Gegenstand der vorliegenden Arbeit war es, die Grundlagen für ein mögliches technisches Verfahren zur Aromatennitrierung mit Salzhydratschmelzen (M(NO3)3 · n H2O, M = Fe, Cr, Bi, In, Al; n = 4 - 9) zu untersuchen. Es sollte geklärt werden, ob Toluol quantitativ zu Dinitrotoluol bzw. Benzol zu Nitrobenzol umgesetzt werden kann. In Screening-Versuchen wurden geeignete, nitrierend wirkende Salzhydrate ermittelt, sowie Wege untersucht, die Reaktivität der eingesetzten Salzhydratschmelzen durch Variation von Wasser- bzw. Säuregehalt, Durchmischung, verschiedenen Schmelzenzusätzen bzw. Reaktionstemperatur zu steigern. Das entstehende Verhältnis der Isomeren der Mono- und Dinitrierung wurde hinsichtlich einer möglichen Beeinflussung untersucht. Das Spektrum an Nebenprodukten wurde bestimmt, sowie Möglichkeiten aufgezeigt, diese zu vermeiden. Dabei konnte gezeigt werden, dass im Gegensatz zum etablierten Mischsäureverfahren beim Einsatz von Salzhydratschmelzen keine kresolischen Nebenprodukte gebildet werden. Weiterhin wurden Möglichkeiten zur Präparation wasserarmer Salzhydratschmelzen durch thermische Entwässerung bzw. Reaktion mit flüssigem N2O4 untersucht, die Löslichkeit der isomeren Zwischen- und Endprodukte in der Salzhydratschmelze bestimmt sowie das thermische Verhalten von Dinitrotoluol in Gegenwart der Salze betrachtet. |
