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L'objectif de cette thèse porte sur le développement de nouveaux moyens de caractérisation mécanique de matériaux poreux inorganiques. La technique de microindentation instrumentée avec indenteur sphérique a été utilisée pour déterminer les propriétés mécaniques du plâtre pris, utilisé comme matériau modèle, à deux porosités différentes (30 et 60%vol). Les méthodes analytiques, développées initialement en nanoindentation, ont permis d'extraire la dureté et le module d'élasticité des deux matériaux, ainsi que les courbes contrainte-déformation d'indentation. Une méthodologie d'essai a été notamment détaillée afin de pouvoir appliquer cet essai d'indentation sphérique à l'étude de céramiques à forte porosité. Une approche numérique a permis de compléter les méthodes analytiques et d'identifier une loi de comportement élastoplastique pour le matériau modèle. Un modèle éléments finis 2D-axisymétrique a ainsi été développé pour simuler les essais d'indentation sphérique. Un module d'indentification inverse, MIC2M, a ensuite été utilisé pour identifier les paramètres associés au critère de Drücker-Prager (cohésion, frottement et dilatance) pour minimiser l'erreur entre la courbe expérimentale et numérique. La simulation de l'indentation Vickers, ainsi que des essais de compressions uniaxiaux et œdométriques ont permis de valider les paramètres matériaux identifiés par indentation sphérique. L'utilisation des techniques de tomographie aux rayons X et de microscopie électronique à balayage (MEB) a permis de mettre en évidence une densification du matériau au cours de l'indentation. Aucune fissure macroscopique fragile n'a par contre été observée, confirmant les différences de comportement mécanique entre des céramiques à fort taux de porosité et des céramiques denses. La méthodologie ainsi développée a ensuite été appliquée au cas d'une céramique biorésorbable à base de phosphate de calcium, famille de matériaux largement utilisée pour la substitution osseuse. Des cylindres de ciments brushitique ont subi un vieillissement in vitro d'une durée maximale de deux mois dans une solution de Phosphate Buffered Saline rafraichie. La méthode de microindentation a permis de suivre l'évolution des différents paramètres mécaniques au cours de la cinétique de dégradation des ciments. Les résultats ont montré une bonne corrélation entre les évolutions des propriétés mécaniques et physicochimiques des échantillons, suivies par diffraction des rayons X et MEB. Ainsi, après une dissolution initiale du ciment, la précipitation de nouvelles phases de phosphates de calcium plus stables a entraîné une augmentation des caractéristiques mécaniques en cours de vieillissement, mesurées par indentation. Cette méthode d'essai semble donc être un outil prometteur pour le suivi des propriétés d'explants biomédicaux et, plus généralement, des céramiques à fortes porosités. |
