| Popis: |
Bu çalışmada, içeriği bilinmeyen ve yüzeyi farklı bir malzeme ile kaplanmış bir numunenin kaplama yüzeyine tahribatsız olarak EDS-SEM analizleri yapılarak kaplama ve altlık malzemelerde bulunan elementlerin belirlenmesi ve birbirinden ayırt edilmesi hedeflenmiştir. Bu amaç doğrultusunda, EDS analizleri sırasında etkileşim hacmini etkileyerek farklı tanelerden karışık bir şekilde x-ışını sinyallerinin elde edilmesini engelleyebilen hızlandırma voltajı ile uygun değerlerde kullanılmaları kritik bir önem taşıyan işlem ve EDS programına girilen analiz süreleri gibi parametrelerden faydalanılmıştır. Yüksek pik çözünürlüğü ve doğru nicel sonuçlar elde edebilmek için ideal işlem süresinin 5 (hızlıdan yavaşa 1-6 arasında değer alır), EDS programına girilen analiz süresinin ise 80 sn (analizler 10, 20, 50, 80, 120 ve 180 sn sürelerinde gerçekleştirildi) olduğu belirlenmiştir. İdeal işlem ve analiz sürelerinde kaplama yüzeyine 30, 25, 20, 15 ve 10 kV hızlandırma voltaj değerlerinde yapılan EDS analizleri x-ışını sinyallerinin 30-15 kV aralığında kaplama ve ana malzemeden, 15 kV altında ise sadece kaplamadan geldiğini göstermiştir. EDS spektrumlarında karşılaşılan farklı elementlerin pik çakışması problemi EDS’e göre daha yüksek pik çözünürlüğüne sahip olan WDS-SEM tekniğiyle çözülmüştür. Yapılan analizler ile altlık malzemenin SiAlON, kaplama malzemesinin ise TiCN olduğu tayin edilmiştir. |
