| Popis: |
Bu çalışmada en tehlikeli ağır metallerden biri olan civanın anodik kare dalga voltametrisi(SWV) ile doğrudan tayini için yöntem geliştirilmiştir. Civa tayininde üç elektrotluvoltametrik sistem kullanılmıştır. Çalışmada önce dönüşümlü voltametri ile civanın kalitatiftayini yapılmış, katodik ve anodik yönde birer pik gözlenmiştir. Devamında civanınkantitatif tayini için en uygun şartlar belirlenmiştir. Buna göre; destek elektrolit olarakpH=7,0 fosfat tamponu çözeltisi, çalışma elektrodu olarak kalem grafit elektrot ve çalışmaaralığı +0,60 V ile -0,60 V, gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) sırasıyla1,06×10-7 M, 3,21×10-7 M olarak belirlendi. Farklı katyonların Mo3+, Co2+, Fe3+, Cu2+, Pb2+,Cd2+, Ni2+, Ba2+, Bi3+, Sr2+, Mg2+, Ag+ ve Cr3+ iyonlarının civa(II) tayinine etkileriincelenmiştir. Bu iyonlardan sadece Cu2+, Ag+ve Cd2+’un civa(II) tayinine girişim yaptıklarıgözlenmiştir. İçerisinde girişim yapmayan iyonları da içeren, farklı miktarlarda sentetiknumuneler hazırlandı. Yöntem sentetik numunelere uygulandığında, numune içerisindebulunan 4,85 civa % -10,9 bağıl hata ile 4,32 0,952 olan civa ise % -5,04 bağılhata ile 0,904 olarak tayin edildi. Çalışma civanın; doğrudan, hızlı, yüksek duyarlılıkla,seçici ve ekonomik bir şekilde tayinin yapılabileceğini göstermiştir.Anahtar Kelimeler : Voltametri, Hg2+, kare dalga voltametrisi In this study, a method has been developed for the direct determination of mercury, one ofthe most dangerous heavy metals, by anodic square wave voltammetry (SWV). A threeelectrodevoltammetric system was used for the determination of mercury. In the study, thequalitative determination of mercury was made by cyclic voltammetry, and a peak wasobserved in both cathodic and anodic directions. Then, the most suitable conditions for thedetermination of mercury were determined. According to this; pH=7.0 phosphate buffersolution as supporting electrolyte, pencil graphite electrode as working electrode andworking range of +0.60 V to -0.60 V vas found. The limit of detection (LOD) and limit ofquantitation (LOQ) were found to be 1.06×10-7 M and 3.21×10-7 M respectively. When theinterference effects of different cations such as Mo3+, Co2+, Fe3+, Cu2+, Pb2+, Cd2+, Ni2+,Ba2+, Bi3+, Sr2+, Mg2+, Ag+ and Cr3+ on the determination of mercury(II) are investigated,only Cu2+, Ag+ and Cd2+ were observed to interfere. When the method was applied tosynthetic samples, 4.85 M of mercury in the sample was determined as 4.32 M with arelative error of -10.9 % and 0.952 M of mercury with a relative error of -5.04 % wasdetermined as 0.904 M. This study demonstrated that determination of mercury can bemade directly, quickly, selectively and economically.Key Words : V oltammetry, Hg2+, square wave voltammetry |
