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In den letzten Jahren wurden sowohl in der Grundlagenforschung als auch in der angewandten Forschung große Anstrengungen unternommen, um die Größe, Form und Oberflächenstruktur von Mikropartikeln zu gestalten und gezielt zu kontrollieren. Dieses Interesse ist darauf zurückzuführen, dass die Morphologie die physikalischen Eigenschaften der Partikel erheblich beeinflusst und bei vielen Anwendungen eine wichtige Rolle spielt. Die steigende Nachfrage nach anwendungsspezifischen Partikeleigenschaften erfordert daher die Erforschung neuartiger Synthesemethoden. In jüngster Zeit wurde der Nutzung von dynamischen Selbstorganisationsprozessen an der Phasengrenze nicht mischbarer Flüssigkeiten als Mittel zur Strukturierung von Partikeln große Aufmerksamkeit geschenkt. Instabilitäten an Flüssigphasengrenzen eignen sich dazu, um Nicht-Gleichgewichtszustände von Emulsionströpfchen zu konservieren und so Nano- und Mikropartikel mit besonderen Formen und Oberflächentexturen herzustellen. In der vorliegenden Arbeit wird ein Emulsionssystem untersucht, welches eine gesättigte Fettsäure (Arachidinsäure oder Stearinsäure) in der Öl-Phase und das kationische Tensid Cetyltrimethylammoniumbromid in der umgebenden wässrigen Phase enthält und sich durch die Bildung flüssigkeitsgefüllter Stacheln an der Flüssigphasengrenze auszeichnet. Zunächst wird die Verformung einzelner Emulsionstropfen, die an einer Kapillarspitze hängen, mit Hilfe eines Horizontalmikroskops und digitaler Bildanalyse untersucht. Aus den Tröpfchenprojektionen werden quantitative Formfaktoren abgeleitet und die Einflüsse verschiedener Prozessparameter auf deren zeitliche Entwicklung untersucht. Mithilfe der gewonnenen Erkenntnisse wurden zwei neue Synthesemethoden entwickelt, um Nicht-Gleichgewichtszustände der Emulsionstropfen einzufrieren und dadurch neuartige Partikel mit außergewöhnlichen Morphologien zu erzeugen. Bei der ersten Methode handelt es sich um eine abgewandelte Form der Suspensionspolymerisation, bei der durch das Abschrecken einer heißen Emulsion die Viskosität der Tröpfchen erhöht wird und strukturierte Polystyrolpartikel erhalten werden. Die zweite Methode bedient sich eines Sol-Gel-Prozesses, um Silizium/Titan-Mischoxidpartikel mit dendritischer Oberfläche zu erzeugen. Beide Strategien sind mit einfachster Laborausstattung durchführbar und sind zu größeren Produktionsvolumina skalierbar. Zusammengenommen ergibt sich daraus ein großes Potenzial der morphosynthetisch produzierten Partikel für verschiedene Anwendungen, beispielsweise als hydrophobe Beschichtungen, als Katalysatorträger oder im Bereich der Medizintechnik. In recent years, both fundamental and applied research have devoted a great deal of effort to the design and precise control over microparticle size, shape and surface texture. This interest stems from the fact, that the morphology significantly affects the particles’ physical properties and plays a substantial role in many applications. The ever-increasing demand for application specific particle performance therefore causes a continuous search for new synthesis methods. Recently, considerable attention focused on the use of dynamic self-organization processes at the phase boundary of immiscible liquids as a means to structure particles. Instabilities at liquid phase boundaries are suitable for preserving non-equilibrium states of emulsion droplets, producing nanoparticles and microparticles with special shapes and surface textures. In the present work, an emulsion system exhibiting an interfacial instability that features the formation of fluid-filled spines is studied. The system combines a saturated fatty acid (arachidic acid or stearic acid) in the oil phase and the cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide in the surrounding aqueous phase. First, the deformation of single emulsion droplets hanging on a capillary tip is investigated by means of a horizontal microscope and digital image analysis. Quantitative shape factors are derived from the droplet projections and the influences of several process parameters on their temporal development is studied. Using the knowledge gained, two new synthesis methods are developed to freeze non-equilibrium states of the spinose emulsion droplets and thereby generating novel particles with unusual morphologies. The first method is a modified form of suspension polymerization, in which quenching a hot emulsion increases the viscosity of the droplets, and microstructured polystyrene particles are obtained. The second method makes use of a sol-gel process to generate dendritic Silica/Titania mixed oxide particles with dendritic surface structures. Both strategies require no specialized equipment and have a high potential for upscaling in terms of production volume, making them promising for various applications, including hydrophobic coatings, catalyst supports, tissue engineering and drug delivery. |
