Avaliação de Método QuEChERS modificado com partição a baixa temperatura para extração de organoclorados em peixes e determinação por CG-ECD

Autor: Matos, Danilo Gabriel dos Santos
Přispěvatelé: Universidade Estadual do Centro -Oeste do Paraná, Universidade Estadual de Ponta Grossa, Campos, Sandro Xavier de, Vidal, Carlos Magno de Sousa, TIburtius, Elaine Regina Lopes
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2020
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPG
Universidade Estadual de Ponta Grossa (UEPG)
instacron:UEPG
Popis: Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2020-05-28T17:30:14Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DANILO GABRIEL DOS SANTOS MATOS.pdf: 2017599 bytes, checksum: da00bafd3a30bc26e38eaf475d27a55c (MD5) Made available in DSpace on 2020-05-28T17:30:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DANILO GABRIEL DOS SANTOS MATOS.pdf: 2017599 bytes, checksum: da00bafd3a30bc26e38eaf475d27a55c (MD5) Previous issue date: 2020-02-28 Os pesticidas organoclorados (OCPs) possuem venda e utilização controladas ou proibidas desde a década passada, por conta da ação tóxica que os mesmos podem causar ao meio ambiente. Por consequência da presença destes OCPs, várias pesquisas buscam desenvolver ou modificar métodos de extração para determinação desses compostos em diversas matrizes. Neste estudo objetivou-se avaliar a modificação de fatores como quantidade da mistura de solventes, quantidade de sorventes e alteração de etapas como a de rotaevaporação e adição de uma partição a baixa temperatura, a um método de extração denominado QuEChERS, para aplicação em tecido de músculo de peixe. Para realização destas modificações do método, foram desenvolvidos dois planejamentos com duas e três variáveis e outro planejamento univariado. Em todas as etapas foi utilizado um padrão surrogate para avaliação das recuperações frente as modificações adotadas. Os resultados obtidos no decorrer do trabalho, trazem a adaptação do método à partição a baixa temperatura, promovendo a diminuição das quantidades do sorvente C18. Foi possível também realizar a diminuição de 9,2 para 5,6 mL do volume da mistura de solventes acetona/hexano (1:1 v/v), assim como diminuição proporcional das quantidades dos sorventes MgSO4, NaCl, e Na2SO4 e eliminação da rotaevaporação. As recuperações obtidas na avaliação da extração de compostos organoclorados em tecido de peixe, utilizando o método QuEChERS modificado, encontram-se em uma faixa de 95,89% - 96,47%. Conclui-se que a baixa temperatura auxilia na diminuição das quantidades de C18 da fase de clean up. O volume do solvente pode ser reduzido, assim como as quantidades de sorvente da etapa de extração. A etapa de rotaevaporação pode ser descartada do método diminuindo o tempo de extração. The selling of Organochlorine Pesticides (OCPs) has been closely watched and its use is either controlled or forbidden since last decade, due to the toxic risks it presents to the environment. Moreover, different researches have been seeking to develop or modify the extraction methods, as a result of the presence of these OCPs, so as to determine the compounds in several matrices. The current study aimed to assess the change of factors as though the amount of solvent mixture, the quantity of sorbents, the steps in the rotary evaporation alteration, and the addition of a partition at low temperatures using the QuEChERS extraction method, for application in fish muscle tissue. In order for the alterations in the method, were developed two stages of work, the first had two and three variables and the second was a univariate. A surrogate standart was adopted in all steps of the work to evaluate the recoveries and alterations obtained. According to the reached outcomes, the application of the chosen method has promoted a decrease in the amounts of solvent C18. Other results have been achieved, for instance, the reduction of the acetone/hexane mixture volume from 9,2 to 5,6 mL (1:1 v/v), as well as a turndown in the amounts of MgSO4, NaC1, and Na2SO4 sorbents, also the exclusion of the rotary evaporation process. The results obtained in the recovery of organochlorine compounds from fish tissue, through the QuEChERS extraction method, showed a result ranging from 95,89% - 96,47% after analysis. This study has drawn the conclusion that the use of low temperatures aids in the decrease of C18 amounts in the clean up part of the process. The volume of solvents has been decreased in addition to a turndown in the amounts of sorbents from the extraction. The rotary evaporation process showed itself useless and, in the end, the extraction time encountered a reduction.
Databáze: OpenAIRE
Externí odkaz: