Development of an analytical procedure for photometric determination of mercury in sediment and drinking water employing the flow-batch and flow multicommutation processes

Autor: Marinho, Oziel Ribeiro
Přispěvatelé: Reis, Boaventura Freire dos
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2019
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFSCAR
Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron:UFSCAR
Popis: Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas (FAPEAM) DEVELOPMENT OF AN ANALYTICAL PROCEDURE FOR PHOTOMETRIC DETERMINATION OF MERCURY IN SEDIMENT AND DRINKING WATER EMPLOYING THE FLOW-BATCH AND FLOW MULTICOMMUTATION PROCESSES: This work deals with a multicommuted flow-batch setup and a photometric procedure for the determination of mercury in waters and sediments. The setup was designed to exploit facilities achieved by associating flow-batch and multicommuted flow analysis approaches, thus allowing the implementation of a versatile solvent extraction and pre-concentration strategy. The method was based on the reaction of Hg(II) with dithizone in chloroform medium, which was used as a extracting organic solvent. The flow analysis system constituted by a homemade syringe pump module, a set of solenoid valves, two mini-pumps and a flow-batch chamber. The homemade photometer comprised a light emitting diode (LED), a photodiode and a homemade flow cell (50 mm long). The flow system and the photometer were controlled through an Arduino Due board, running a software wrote for this purpose. After selecting the better operational conditions, the effectiveness of the proposal was evaluated by determining mercury in waters. Aiming to accuracy assessment, sample were also analyzed employing an independent method. Accuracy was accessed using the spiking methodology and recovery ranging from 92 to 108 % was observed. Other profitable features such as a linear response ranging from 0.5 to 10.0 µg L-1 (r = 0.9984); a limit of detection 0.38 µg L-1 Hg(II) (n = 10); consumption of dithizone and chloroform 0.18 mg L-1, and 800 µL per determination, respectively; coefficient of variation (n = 10) 2%; and a sampling rate of 20 determination h-1 were also achieved. DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO FOTOMÉTRICA DE MERCÚRIO EM SEDIMENTOS E ÁGUAS DOCES EMPREGANDO OS PROCESSOS FLUXO-BATELADA E MULTICOMUTAÇÃO EM FLUXO: Este trabalho envolve o desenvolvimento de um módulo de análise baseado nos processos de multicomutação e fluxo-batelada, um fotômetro de LED (light emitting diode) e um procedimento analítico automático para a determinação de mercúrio em águas e sedimentos. O dispositivo foi projetado para explorar as facilidades obtidas pela associação da análise de fluxo-batelada e multicomutação, permitindo a implementação de uma estratégia versátil de extração por solvente e pré-concentração. O método é baseado na reação de Hg(II) com ditizona em meio orgânico (clorofórmico), utilizado como solvente orgânico de extração. O sistema de análise de fluxo foi constituído por um módulo de análise empregando bomba de seringa e bombas de aquário como propulsores de fluídos, um conjunto de válvulas solenoide e uma câmara de reação/separação (Flow-batch). O fotômetro construído para este trabalho é constituído por um diodo emissor de luz (LED,  = 485 nm), um fotodiodo e uma célula de fluxo com caminho óptico de 50 mm. O módulo de análise e o fotômetro foram controlados com um microcontrolador Arduino Due, equipado com as interfaces necessárias e executando um software escrito para este fim, em linguagem de programação C++. Após a seleção das melhores condições operacionais, a eficácia da proposta foi avaliada determinando mercúrio em águas de rios, abastecimento público, mineral e sedimentos. Visando à avaliação da exatidão, as amostras foram analisadas empregando um método independente. Também, foi empregada a metodologia de adição e recuperação e neste caso, os resultados mostraram uma recuperação na faixa de 92 a 108%. Outras características analíticas importantes tais como resposta linear na faixa de 0,5 a 10,0 µg L-1 (r = 0,9984); limite de detecção de 0,38 µg L-1 Hg(II) (n = 10); consumo de ditizona e clorofórmio de 0,18 mg L-1 e 800 µL por determinação, respectivamente; coeficiente de variação (n = 10) 2%; e taxa de amostragem de 20 determinações h-1 foram alcançadas. FAPEAM: 062.00114/2016
Databáze: OpenAIRE
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