Desenvolvimento de métodos para análise de tortas de oleaginosas por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e fluorescência de raios X por reflexão total

Autor: Luciene Vertello de Resende
Přispěvatelé: Clesia Cristina Nascentes, Leticia Malta Costa, Paulo Jorge Sanches Barbeira, Pedro Vitoriano de Oliveira, Rodrigo Alejandro Abarza Muñoz
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2015
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFMG
Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)
instacron:UFMG
Popis: Nesta tese são apresentados o desenvolvimento e aplicação de dois métodos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em tortas de pinhão manso, girassol, nabo forrageiro, tremoço, mamona, colza, pequi e palma para avaliação de suas potencialidades para uso como fertilizantes orgânicos em relação aos teores mínimos de nutrientes e máximos de contaminantes admitidos pela legislação. O primeiro método aplicado consistiu da digestão das tortas de oleaginosas com HNO3 e H2O2 em forno de micro-ondas com cavidade e posterior análise dos digeridos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) para determinação de Ca, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni, Pb e Zn. O desempenho do método foi avaliado pela análise de CRM 1547 - folhas de pêssego e CRM 1570a - folhas de espinafre. De uma forma geral, as recuperações variaram de 80 ¿ 110%, para os níveis de concentrações avaliados. A precisão, em termos de repetitividade, ficou abaixo de 5% para a maioria dos elementos avaliados. Os limites de quantificação (LQ) obtidos são adequados para análise de fertilizantes orgânicos visto que atendem os limites mínimos de nutrientes e máximos de contaminantes estabelecidos pela legislação brasileira. Foi aplicado um procedimento de extração em bloco digestor com soluções extratoras de ácido cítrico, citrato neutro de amônico e ácido dietilenotriaminopentacético seguida da determinação de Ca, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb e Zn por ICP OES para avaliação da fração disponível de nutrientes nas tortas. A segunda parte do trabalho consistiu do desenvolvimento de um método para determinação de P, S, Cl, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr e Pb por fluorescência de raios X por reflexão total - TXRF. A influência das variáveis: massa de amostra, concentração de Triton X 114 e tempo de sonicação, sobre o preparo de suspensão foram avaliadas por meio do planejamento fatorial 23 com ponto central. Uma otimização univariada também foi realizada para avaliação de padrão interno utilizado (Ga ou Y) e tempo de aquisição de sinal. A seletividade, veracidade e precisão do método foram estudadas a partir de amostras fortificadas e materiais de referência certificados (CRM 029-50, NIST 1573a, NIST 1547 e NIST 1567a). Os resultados de recuperação variaram de 82-114%, para a maioria dos analitos investigados e os desvios padrões relativos foram inferiores a 11,5%. Os limites de deteção (LD) obtidos são adequados para a finalidade do método. Em relação à seletividade, conclui-se que o método não é adequado para determinação de Cd em concentrações
Databáze: OpenAIRE
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