Development and validation of analytical procedure for determination of potentially toxic elements in infant food by ICP-MS

Autor: Bócoli, Daniela de Assis
Přispěvatelé: Nóbrega, Joaquim de Araújo
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2020
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFSCAR
Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)
instacron:UFSCAR
Popis: Não recebi financiamento Feeding is one of the pillars of human health and is an extremely important issue, especially when it comes to childhood feeding. During food processing stages, these can be exposed to contaminants, both organic and inorganic. Inorganic contamination can be caused by chemical elements that present potential toxicity to human beings. Taking into account this possible risk and importance, several world organizations establish laws that define the limits to these potentially toxic elements in food. In Brazil, ANVISA published in 2017 a resolution (RDC Nr. 193) that specifically defines limits for As, Cd, Pb and Sn in infant food. Given this context, the purpose of this work was developing and validating a single analytical procedure for the determination of As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se e Sn in powder milk, infant formulas, child cereals, and transition foods made of fruits, vegetables, and meat. A microwave-assisted sample preparation procedure in closed vessels was developed to digest the studied samples using 3 mL of concentrated distilled HNO3. Such efficiency was evaluated by determining the dissolved carbon in the digests. The choice of using concentrated HNO3 was also based on the risk of contaminations when using H2O2 combined with diluted nitric acid solution. For ICP-MS measurements it was possible to establish a single procedure to determine all analytes. It was necessary to use argon gas as a diluter in AMS (All Matrix Solution) System. This resource minimized positive errors presented for As and Se. The kinetic energy discrimination mode of operation was used for determination. For procedure validation, the LOQ’s were calculated and they complied with the limits established in RDC nr. 193. The linearity of the analytical curves proved to be adequate by statistical studies such as determination of the coefficients r and r2, residue evaluation, homoscedasticity, among others. Selectivity study for the evaluation of matrix effect showed satisfactory results for all samples, elements and concentration levels. Precision evaluation, which was divided into repeatability and intermediate precision, was considered satisfactory, presenting CV values below 15 % for both tests. CV’s values in repeatability ranged from 0.51 % (powdered milk, Pb, high level) to 14.8 % (Cu, infant formula, low level). CV’s for intermediate precision were from 0.8 % (Sn, high level, vitamin supplement) to 14.4 % (Cu, low level, infant formula). Samples recoveries ranged from 77.3 % (Hg, low level, fruit baby food) to 114.7 % (As, medium level, infant formula) proving the accuracy of the developed procedure by providing results between the limit range of 60 to 115 %. Finally, the measurement uncertainty was calculated for all samples and ranged from 7.22 % for Hg in infant formula to 29.67 % for Se in powdered milk, with precision parameter being the major contributor source to the combined uncertainty. The developed procedure will be implemented in routine work and it will make possible to meet the current demand of the Laboratório Exata. A alimentação é um dos pilares da saúde humana e é um assunto de extrema importância, principalmente quando se trata da fase da infância. Durante as etapas de processamento dos alimentos, esses podem ser expostos a contaminações, tanto orgânicas como inorgânicas. As contaminações inorgânicas podem ser causadas por elementos químicos que apresentam potencial toxicidade aos seres humanos. Tendo em vista esse possível risco e importância, diversas organizações mundiais estabelecem legislações que trazem os limites para esses elementos potencialmente tóxicos nos alimentos. No Brasil, a ANVISA publicou em 2017 uma resolução (RDC nº 193) que trata especificamente de limites de As, Cd, Pb e Sn para alimentos infantis. Diante desse contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um procedimento analítico único para a determinação de As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se e Sn em amostras de leite em pó, fórmulas infantis, cereais infantis, alimentos de transição à base de frutas, legumes, carnes. O procedimento de preparo de amostra em sistema fechado assistido por radiação micro-ondas se mostrou eficiente para digestão das amostras estudadas com uso de um volume de 3 mL de HNO3 destilado concentrado. Tal eficiência foi avaliada determinando-se o carbono dissolvido no digerido. A opção pelo uso do HNO3 concentrado também se baseou no risco de contaminações quando adicionando H2O2 à solução de ácido nítrico diluído. Para as medidas por ICP-MS foi desenvolvido um procedimento único para a determinação de todos os analitos de forma adequada. Para isso, foi necessário utilizar gás argônio como diluidor no sistema AMS (All Matrix Solutions). Esse recurso minimizou erros positivos observados para As e Se. O modo de operação aplicando discriminação por energia cinética foi utilizado para as determinações. Na etapa de validação do procedimento os LQ’s foram calculados e atenderam aos limites estabelecidos na RDC nº 193. A linearidade das curvas analíticas se mostrou adequada por estudos estatísticos tais como, determinação dos coeficientes r e r2, avaliação de resíduos, homocedasticidade, entre outros. O estudo de seletividade para avaliação do efeito matricial apresentou resultados satisfatórios para todas as amostras, elementos e níveis de concentração estudados. A avaliação da precisão, que se dividiu em repetibilidade e precisão intermediária, foi considerada satisfatória apresentando em ambos os testes valores de CV menores que 15 %. Para repetibilidade os CV’s variaram de 0,51 % (leite em pó, Pb, nível alto) a 14,8 % (Cu, fórmula infantil, nível baixo). Os CV’s da precisão intermediária foram de 0,8 % (Sn, nível alto, complemento vitamínico) a 14,4 % (Cu, nível baixo, fórmula infantil). A recuperação das amostras variou de 77,3 % (Hg, nível baixo, papinha de frutas) a 114,7 % (As, nível médio, fórmula infantil) comprovando a exatidão do método por estarem dentro da faixa limite de 60 a 115 %. Por fim, a incerteza de medição foi calculada para todas as amostras estando na faixa de 7,22 % para Hg em fórmula infantil e 29,67 % para Se em leite em pó, sendo a precisão a maior contribuinte para a incerteza combinada. O procedimento desenvolvido será implementado em trabalhos de rotina e possibilitará atender a demanda atual do Laboratório Exata.
Databáze: OpenAIRE
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