Use of SPE and LC-MS in the determination of pesticide residues from 12 chemical groups in pilsen beer using biochar as a promising adsorbent material
| Autor: | Nascimento, Roseane dos Santos |
|---|---|
| Přispěvatelé: | Navickiene, Sandro |
| Jazyk: | portugalština |
| Rok vydání: | 2022 |
| Předmět: | |
| Zdroj: | Repositório Institucional da UFS Universidade Federal de Sergipe (UFS) instacron:UFS |
| Popis: | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Beer is the third most consumed alcoholic beverage in the world and to provide a lighter flavor, many brewers use adjuncts such as corn and rice to replace or complement barley during the malting process. On the other hand, as a way of accelerating the production of these cereals and eliminating pests that affect production, pesticides are used that can remain in the cereals until the final product, beer, is obtained. Theses pesticides can harm consumer health. Thus, this work aimed to develop a method for the determination of pesticide residues in Lager Pilsen beer. For this, the solid phase extraction technique was used in order to prepare the sample and isolate the analytes. Then the liquid chromatography/mass spectrometry technique was used to identify abamectin, acetamiprid, ametryn, atrazine, azoxystrobin, carbendazin, carbosulfan, chlorpyrifos, deltamethrin, diuron, esfenvalerate, epoxiconazole, flutriafol, haloxyfop, lufenuron, malation, propanil, terbuphos, thiamethoxam, thiophanatemethyl and simazine. Commercial adsorbents were tested: sílica, florisil, PSA (primary and secondary amine), neutral alumina and C18, in addition to alternative adsorbents: corn cob biochar, water hyacinth biochar and grape seed biochar. As well as metanol, acetonitrile, ethyl acetate and mixture of metanol and dichloromethane in diferente proportions used as extraction solvent. The best results for the commercial adsorbent were using the conditions of 150 mg of C18, 10 mL of sample with a fortification level of 1 µg mL-1 and 3 mL of methanol and dichloromethane (90:10) and for the alternative adsorbent 150 mg of water hyacinth biochar, 10 mL of sample with a fortification level of 1 µg mL-1 and 3 mL of methanol and dichloromethane (60:40) as elution solvente. The method was validated with hyacinth biochar and showed linear r2 > 0,99, exact, precise (repeatability ≤ 19 % and intermediate precision ≤ 9%). The detection limit was between 0,009 – 0,03 µg mL-1 and the quantification limit was between 0,02 – 0,1 µg mL-1. The method was applied to 13 beer samples, but no residues of the studied pesticides were detected under the conditions established for the method. A cerveja é a terceira bebida alcoólica mais consumida no mundo e para proporcionar um sabor mais leve, muitos cervejeiros utilizam adjuntos como o milho e o arroz para substituir ou complementar a cevada durante o processo de malteação. Por outro lado, como forma de acelerar a produção desses cereais e eliminar pragas que afetam a produção são utilizados pesticidas que podem permanecer nos cereais até a obtenção do produto final, a cerveja. Esses pesticidas podem prejudicar a saúde do consumidor. Assim, esse trabalho objetivou desenvolver um método para determinação de resíduos de pesticidas em cerveja Lager do tipo Pilsen. Para isso, foi utilizada a técnica de extração em fase sólida com o intuito de preparar a amostra e isolar os analitos. Em seguida, a técnica de cromatografia líquida/espectrometria de massas foi utilizada para identificar a abamectina, acetamiprido, ametrina, atrazina, azoxistrobina, carbendazim, carbossulfano, clorpirifós, deltametrina, diurom, esfenvalerato, epoxiconazol, flutriafol, haloxifope, imidacloprido, lufenuron, malationa, propanil, terbufós, tiametoxam, tiofanato-metílico e simazina. Foram testados os adsorventes comerciais: sílica, florisil, PSA (Amina primária e secundária), alumina neutra e C18, além dos adsorventes alternativos: biocarvão do sabugo de milho, biocarvão de aguapé e biocarvão da semente de uva. Assim como metanol, acetonitrila, acetato de etila e mistura de metanol e diclorometano em diferentes proporções utilizados como solvente de extração. Os melhores resultados de extração para o adsorvente comercial foram utilizando as condições de 150 mg do C18, 10 mL de amostra com nível de fortificação de 1 µg mL-1 e 3 mL de metanol e diclorometano (90:10, v/v) e para o adsorvente alternativo 150 mg do biocarvão de aguapé, 10 mL de amostra com nível de fortificação de 1 µg mL-1 e 3 mL de metanol e diclorometano (60:40, v/v) como solvente de eluição. O método foi validado com o biocarvão de aguapé e mostrou linear r2 > 0,99, exato, preciso (repetibilidade ≤ 19% e precisão intermediária ≤ 9%). O limite de detecção foi entre 0,009 – 0,03 µg mL-1 e o limite de quantificação entre 0,02 – 0,1 µg mL-1. O método foi aplicado em 13 amostras de cerveja, mas não foram detectados resíduos dos pesticidas estudados nas condições estabelecidas para o método. São Cristóvão |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
|