Novos complexos de Co(II) e Cu(II) com ligantes melofen: síntese, caracterização, estudo eletroquímico e aplicação na detecção simultânea de dopamina e ácido ascórbico

Autor: Nóbrega, Eryka Thamyris Damascena
Přispěvatelé: Fragoso, Wallace Duarte, Ferrari, Jailton de Souza, Lemos, Sherlan Guimarães
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2020
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB
Universidade Federal da Paraíba (UFPB)
instacron:UFPB
Popis: In this work, the use of Meldrum’s acid as synthetic building block has investigated to obtain four melophen-type ligands (3a-d) and eight new complexes with Co(II) (4a-d) and Cu(II) (5a-d). The ligands were characterized by 1H and 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy and infrared spectroscopy, and all data were consistent with the previously reported. The newly synthesized complexes 4a-d and 5a-d were characterized by infrared spectroscopy and elemental analysis, and all data are consistent with the suggested structures. Voltammetric behavior of the melophen-type complexes was investigated on aprotic medium (DMSO) using a glassy carbon electrode. The electrochemical behavior of these complexes has been shown to be similar to that of salophen-type complexes. Considering the use of salophen-type complexes as electron mediators in the resolution of overlapped anodic peaks, the use of an example of the melophen-type complexes as a modifier in the preparation of modified carbon paste electrode (MCPE) was evaluated to solve this type of problem in the simultaneous voltammetric detection of dopamine (DA) and ascorbic acid (AA). The effects of the modifier quantity, voltammetric technique parameters, and electrolyte pH on the AA and DA peak resolution were studied by a fractional factorial design 24-1. Once the conditions of analysis for the modified electrode were established, an effective separation between the peaks (270 mV) for these compounds was obtained. The results revealed that the voltammetric method using MCPE was useful for determining DA/AA, with detection and quantification limits are, respectively, 1.23 μmol L-1 and 4.10 μmol L-1 for DA and 2.57 μmol L-1 and 8.59 μmol L-1 for AA. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Neste trabalho, investigou-se o emprego do ácido de Meldrum como unidade de construção sintética para obtenção de quatro ligantes do tipo melofen (3a-d) e oito novos complexos com Co(II) (4a-d) e Cu(II) (5a-d) análogos a compostos clássicos do tipo base de Schiff, como os salen/salofen. Os ligantes foram caracterizados por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 1H e 13C e espectroscopia de absorção na região do infravermelho, cujos resultados estão de acordo com o reportado na literatura. Os complexos inéditos 4a-d e 5a-d foram caracterizados por espectroscopia vibracional molecular na região do infravermelho e análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio, apresentando resultados consistentes com as estruturas propostas e confirmando a exequibilidade da rota sintética. Um estudo eletroquímico para obter informações acerca dos processos redox dos ligantes e complexos foi realizado em meio aprótico (DMSO), empregando carbono vítreo como eletrodo de trabalho e aplicação de técnicas voltamétricas. O comportamento eletroquímico dos complexos inéditos do tipo melofen relatados neste trabalho apresenta, em certo grau, semelhança ao observado para complexos do tipo salofen. Considerando-se o uso de complexos do tipo salofen como mediadores de elétrons na resolução da sobreposição de picos anódicos, foi avaliado o uso de um exemplar dos complexos inéditos do tipo melofen como modificador na preparação de eletrodo de pasta de carbono (EPCM) para resolver este tipo de problema na detecção voltamétrica simultânea de dopamina (DA) e ácido ascórbico (AA). Os efeitos da quantidade de modificador, parâmetros da técnica voltamétrica e pH do eletrólito na resposta do eletrodo quanto à resolução entre os picos anódicos de AA e DA foram estudados por um planejamento fatorial fracionário 24-1. Uma vez estabelecidas as condições de análise para o eletrodo modificado, uma separação efetiva entre os picos (270 mV) para esses compostos foi obtida. Os resultados revelaram que o método voltamétrico usando o EPCM foi útil para determinação de DA/AA, apresentando limites de detecção e quantificação, respectivamente, de 1,23 μmol L-1 e 4,10 μmol L-1 para DA e de 2,57 μmol L-1 e de 8,59 μmol L-1 para AA.
Databáze: OpenAIRE
Externí odkaz: