Obtaining, characterizing and studying the thermal behavior of iron and manganese 8-hydroxyquinolinates

Autor: Rossatto, Fabiana Maria
Přispěvatelé: Zorel Junior, Henrique Emilio, Angelo, Liliam Cristina, Carvalho Filho, Marco Aurélio da Silva, Brackmann, Rodrigo
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2020
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)
instacron:UTFPR
Popis: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Os materiais cerâmicos de alto desempenho vêm despertando interesse na comunidade tecnológica e científica devido às suas vantagens e propriedades que podem ser modificadas. As ferritas têm se destacado por apresentarem propriedades magnéticas, elétricas, óticas e catalíticas. Na literatura, encontram-se diversos métodos de síntese de óxidos, como estado sólido, precursores poliméricos, sol-gel e precipitação química. Entretanto, a metodologia influencia consideravelmente nas características do composto final. Nesse estudo são apresentados os resultados da síntese, caracterização e comportamento térmico de 8-hidroxiquinolinatos de ferro e manganês onde a 8-hidroxiquinolina (8-HQ) é utilizada como agente quelante e a metodologia é baseada no método de precipitação química. Desta forma, é possível dividir o trabalho em três etapas: a primeira etapa é a síntese do quelato a partir dos nitratos de ferro e manganês com a 8-HQ, com pH ajustado em 8,5 utilizando-se hidróxido de amônio (NH4OH). Após filtrado, seco e macerado o precipitado foi caracterizado por Difratometriade Raios X (DRX),Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Dispersão de Raios X(MEV/EDS). A segunda etapa é o estudo do comportamento térmico do quelato a partir das técnicas de Análise Termogravimétrica (TGA), Análise Térmica Diferencial (DTA)e Termogravimetria Derivada (DTG). E a terceira etapa é a calcinação do material na temperatura de 400 °C por 10 horas, além das temperaturas finais de 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000, 1100e 1200 ºCe posterior caracterização a partir das técnicas de DRX com refinamento pelo método de Rietveld, FTIR e MEV/EDS. Com base nos resultados das análises, sugere-se que ocorreu a formação dos quelatos Mn(8-HQ)2 e Fe (8-HQ)3,com o estudo térmico é possível observar que nas temperaturas entre 400 e 550 ºC ainda ocorrem eventos de variação de massa e observa-se picos de espinélio ferrita de manganês(MnFe2O4) nas amostras MnFe400-10h, MnFe800, MnFe900, MnFe1000, MnFe1100 e MnFe1200, sendo esta última em maior quantidade, compondo a amostra em 13,32%. Portanto, por ser uma metodologia simples o processo de síntese pode ser bastante promissor para a produção do espinélio MnFe2O4. High-performance ceramic materials have been attracting interest in the technological and scientific community due to their advantages and properties that can be modified. Ferriteshave stood out for having magnetic, electrical, optical and catalytic properties. In the literature, there are several methods of synthesis of oxides, such as solid state, polymeric precursors, sol-gel and chemical precipitation. However, the methodology considerably influences the characteristics of the final compound. This study presents the results of the synthesis, characterization and thermal behavior of iron and manganese 8-hydroxyquinolinates where 8-hydroxyquinoline (8-HQ) is used as a chelating agent and the methodology is based on the chemical precipitation method. Thus, it is possible to divide the work into three stages: the first stage is the synthesis of the chelate from iron and manganese nitrates with 8-HQ, with a pH adjusted to 8.5 using ammonium hydroxide (NH4OH). After filtered, dried and macerated, the precipitate was characterized by X-Ray Diffractometry (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Scanning Electron Microscopy with X-Ray Dispersion Spectroscopy (SEM/EDS). The second stage is the study of the thermal behavior of the chelate using the techniques of Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Thermal Analysis (DTA) and Derivative Thermogravimetry (DTG). And the third stage is the calcination of the material at a temperature of 400°C for 10 hours, in addition to the final temperatures of 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000, 1100 and 1200 ºC and further characterization using the techniques of XRD with refinement by the method of Rietveld, FTIR and MEV/EDS. Based on the results of the analyzes, it is suggested that the formation of chelates Mn(8-HQ)2and Fe(8-HQ)3occurred, with the thermal study it is possible to observe that at temperatures between 400 and 550 ºC events still occur of mass variation and peaks of manganese spinel ferrite (MnFe2O4) are observed in samples MnFe400-10h, MnFe800, MnFe900, MnFe1000, MnFe1100 and MnFe1200, the latter being in greater quantity, composing the sample in 13.32%. Therefore, as it is a simple methodology, the synthesis process can be very promising for the production of MnFe2O4spinel
Databáze: OpenAIRE
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