Study of electrodeposition of Cu-Sn alloy from citrate bath

Autor: Silva Júnior, João Carlos Santos
Přispěvatelé: Senna, Lilian Ferreira de, Lago, Dalva Cristina Baptista do, Oliveira, Guilherme Cordeiro da Graça, Cesar, Deborah Vargas, Souza, Flavia Carvalho de
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2013
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ
Universidade do Estado do Rio de Janeiro (UERJ)
instacron:UERJ
Popis: Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-06T19:37:12Z No. of bitstreams: 1 Joao Carlos Santos Silva Junior.pdf: 2302667 bytes, checksum: 06e1bca654503ac9f61cee28a43936ed (MD5) Made available in DSpace on 2021-01-06T19:37:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Joao Carlos Santos Silva Junior.pdf: 2302667 bytes, checksum: 06e1bca654503ac9f61cee28a43936ed (MD5) Previous issue date: 2013-07-09 Coatings produced from metallic Cu-Sn alloys show great interest due to their properties, creating a large capacity of industrial application, especially in electronics components and materials industries. Such alloys have also been commercially used as coatings on different metals, such as steel, to protect them against corrosion and improve their appearance. In the present work, cyclic voltammetry, chronoamperometry and anodic linear sweep voltammetry were used to study the processes of deposition of Cu and / or Sn from two sets of solutions containing CuCl2.2H2O and SnCl2.2H2O in the ratios of Cu:Sn = 1:10 to 10:1, and Na3C6H5O7 1,00 mol / L at pH = 6,0. The cyclic voltammetric curves carried out on graphite substrate were used to calculate the equilibrium constant of the complexes of both metals with sodium citrate, as well as in the determination of the cathodic potentials applied in the chronoamperometry test. After the deposition of the alloys at the potential established for each solution, the Cu-Sn coatings were dissolved in a 0,5 mol/L NaNO3 solution using linear anodic scanning, for the evaluation of their chemical compositions. Initial results showed that the changes in Cu (II) concentration and in the applied potential influenced the copper content in the alloy. However, it was noticed that the tin content has not undergone major variations, independent of concentrations of the solutions and the applied potential. In the solution with the highest copper concentration it was achieved metals contents in the alloy very close to the commercial bronze alloy. Based on these results, coatings were produced on carbon steel substrate from the bath containing CuCl2.2H2O SnCl2.2H2O in the 10:1 ratio, by employing the potentiostatic chronoamperometry technique. Four different potential values (-0,39 V, -0,67 V, -1,00 V, -1,20 V and -1,94 V vs. Ag / AgClsat.) were applied, obtaining layers which ranged from pale pink colorations to dark yellow. The cathodic current efficiency (Ef) decreased as the applied potential became more negative. In the same direction, there is an increase of tin content in the alloy deposited and smaller grain sizes. However, when the potential became more negative (-1,20 V and -1,94 V) it was observed the presence of crystallites of different sizes and dendrites. Coatings with improved corrosion resistance in a 0,5 mol/L NaCl solution were produced in the potential of -1,00 V and -1,20 V, which compositions were 99,40% m/m Cu / 0,60% m/m Sn and 97,70% m/m Cu / 2,30% m/m Sn, respectively. The XRD analysis permitted to verify that these coatings consisted mainly of the α- CuSn phase Revestimentos produzidos a partir de ligas de Cu-Sn apresentam grande interesse em função de suas propriedades, originando uma grande capacidade de aplicação industrial, especialmente em indústrias de componentes e materiais eletrônicos. Tais ligas também têm sido comercialmente utilizadas como revestimentos em metais diferentes, como o aço, para protegê-los contra a corrosão e melhorar sua aparência. Na presente dissertação, técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e voltametria de varredura anódica linear foram utilizadas para o estudo dos processos de deposição de Cu e/ou Sn a partir de dois conjuntos de soluções contendo CuCl2.2H2O e SnCl2.2H2O nas razões de Cu:Sn = 1:10 e 10:1, além de Na3C6H5O7 1,00 mol/L, em pH = 6,0. As curvas de voltametria cíclica realizadas sobre o eletrodo de grafita foram utilizadas para o cálculo das constantes de equilíbrio dos complexos de ambos os metais com citrato de sódio, bem como na determinação dos potenciais catódicos aplicados nos ensaios de cronoamperometria. Após a deposição da liga nos potenciais estipulados para cada uma das duas soluções, os revestimentos de liga Cu-Sn foram ressolubilizados em solução de NaNO3 0,5 mol/L, empregando varredura anódica linear para a avaliação de suas composições químicas. Os resultados iniciais mostraram que a variação da concentração de Cu (II) e do potencial aplicado influenciaram no teor de cobre na liga. Contudo, percebeu-se que o teor de estanho não sofreu grandes variações, independente das concentrações das soluções e do potencial aplicado. Na solução com maior concentração de cobre foram alcançados teores dos metais na liga em maior proximidade com o da liga de bronze comercial. Com base nesses resultados, foram produzidos revestimentos de ligas sobre substrato de aço carbono, a partir de soluções contendo CuCl2.2H2O e SnCl2.2H2O na razão de 10:1, empregando a técnica de cronoamperometria potenciostática. Quatro diferentes valores de potencial (-0,39V, -0,67V, -1,00V, -1,20V e -1,94V vs. Ag/AgClsat.) foram aplicados, obtendo-se camadas cujas colorações variaram do rosa claro ao marrom escuro, sempre sem brilho. A eficiência de corrente catódica (Ef) decresceu conforme o potencial aplicado se tornou mais negativo. Nesta mesma direção, verificou-se um aumento do teor de estanho na liga depositada e menores tamanhos de grão. Porém, quando o potencial tornou-se mais negativo (-1,20V e -1,94V), observou-se a presença de cristalitos de diferentes tamanhos e de dendritos. Revestimentos com melhores resistências à corrosão em solução de NaCl 0,5 mol/L foram produzidos nos potenciais de -1,00V e -1,20V, cujas composições foram 99,40 % m/m Cu / 0,60 % m/m Sn e 97,70 % m/m Cu / 2,30 % m/m Sn, respectivamente. As análises por DRX permitiram verificar que estes revestimentos eram constituídos, principalmente, da fase α-CuSn
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