Determina??o de 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) por voltametria de pulso diferencial em comprimidos e saliva utilizando o eletrodo de diamante dopado com boro

Autor: Te?filo, Karine Rocha
Přispěvatelé: Lemos, Leandro Rodrigues de, Ferreira, Lucas Franco, Malagutti, Andrea Renata, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM), Santos, Wallans Torres Pio dos
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2018
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da UFVJM
Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM)
instacron:UFVJM
Popis: rea de concentra??o: Qu?mica Anal?tica. Submitted by Nivaldo Melo (nivaldo.melo@ufvjm.edu.br) on 2019-06-03T18:58:20Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) karine_rocha_teofilo.pdf: 2775663 bytes, checksum: 1b3930fb9bca863c645a838769a0c283 (MD5) Approved for entry into archive by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2019-06-04T00:31:47Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 9 bytes, checksum: 42dd12a06de379d3ffa39b67dc9c7aff (MD5) karine_rocha_teofilo.pdf: 2775663 bytes, checksum: 1b3930fb9bca863c645a838769a0c283 (MD5) Made available in DSpace on 2019-06-04T00:31:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 9 bytes, checksum: 42dd12a06de379d3ffa39b67dc9c7aff (MD5) karine_rocha_teofilo.pdf: 2775663 bytes, checksum: 1b3930fb9bca863c645a838769a0c283 (MD5) Previous issue date: 2018 Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) Funda??o de Amparo ? Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) O 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) ? uma droga consumida em forma de comprimido, conhecido como ecstasy. M?todos anal?ticos simples e r?pidos para triagem dessas subst?ncias s?o relevantes em aplica??es cl?nica e forense. Nesse contexto, os m?todos eletroanal?ticos podem ser uma alternativa de triagem e quantifica??o para an?lise do MDMA em amostras apreendidas e biol?gicas. Dessa forma, o presente trabalho prop?e um m?todo voltam?trico para determina??o de MDMA em comprimidos e saliva humana. As melhores condi??es foram obtidas em tamp?o Britton Robson (BR) em pH 10 como eletr?lito suporte na c?lula eletroqu?mica, contendo tr?s eletrodos: o Diamante dopado com Boro (BDD) como eletrodo de trabalho; o Ag/AgCl (KCl saturado) e um fio de platina como eletrodos de refer?ncia e auxiliar, respectivamente. Nessas condi??es foram observados dois picos de oxida??o em +0,93V e +1,24V para o MDMA. Os par?metros da voltametria de pulso diferencial (VPD) foram otimizados para velocidade de varredura de 10mV s-1e amplitude de 100 mV. Nessas condi??es, uma boa repetibilidade foi obtida com um desvio padr?o relativo (DPR)de 2,99% (N= 10). Uma ampla faixa linear foi alcan?ada de 1,06 a 422,00?mol L-1(R = 0,997) com limite de detec??o (LOD) de 0,50?mol L-1.O m?todo proposto foi aplicado em amostras de comprimidos aprendidos obtendo uma recupera??o em torno de 100%,al?m da valida??o dos resultados de detec??o e quantifica??o por an?lises cromatogr?ficas. O sistema aquoso bif?sico (SAB) foi utilizado para extra??o do MDMA em amostras de saliva. Esse sistema foi composto por Poli(etileno)Glicol (PEG)1500, predominante na fase superior (FS),e sulfato de l?tio, predominante na fase inferior(FI). As fases do sistema foram utilizadas como eletr?lito para maior praticidade do m?todo.O estudo do comportamento do MDMA em cada fase foi realizado, sendo observado em ambas as fases um processo de oxida??o para o MDMA no BDD. Nos estudos de repetibilidade para determina??o do MDMA obtiveram DPR de 2,78% na FSe 2,00% na FI. Apesar do MDMA ter apresentado uma parti??o maior para a FS(95,00%), a FI foi escolhida para determina??o do MDMA devido ? n?o influ?ncia de interferentes.Os estudos de quantifica??o foram realizados nessa fase, obtendo um faixa linear de 8,30a 420,00?mol L-1(R = 0,996) com LOD de 4,15 ?mol L-1.Portanto, o m?todo proposto pode ser uma alternativa simples e r?pida para determina??o de MDMA em comprimidos e saliva humana apresentando grande potencial para ser aplicado na ?rea forense. Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2018. The 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) is a drug is taken in tablet form, which is known as ecstasy.Simple and rapid analytical methods for screening for these substances are relevant in clinical and forensic applications.In this context, electroanalytical methods can be an alternativeof screening and quantification for MDMA analysis inseized samples and biological samples.Therefore, the present work proposes an voltammetry method using an unmodified, the boron-doped diamond (BDD), for MDMA determination in pillsand human saliva. The optimun condition was obtained in Britton Robinson (BR) buffer pH 10 as support electrolyte in the electrochemical cell, with three electrodes: the BDD as working electrode; the Ag/AgCI (KCI satured) and a platinum wire as reference and counter electrodes respectively. In these conditions, two oxidation peaks were observed at +0.93 V and +1.24V for MDMA. The parameters of differential pulse voltammetry (VPD) technique were optimized for scan rate of10 mV s-1and amplitude of 100 mV.In these conditions, a good repeatability studywas obtained with a low relative standard deviation (RSD) of 2.99%(N = 10). A good linear range hasbeen achieved from 1.06 to 422.00?mol L-1(R = 0.997) with limit of detection (LOD) of 0.50?mol L-1.The proposed method was applied in seized samples and the addition-recovery studies in these samples showed were around 100 %. In addition the obtained results by proposed method were validated by a chromatographic method.The aqueous two-phase system (ATPS) was utilized for extration of the MDMA in saliva samples. The ATPS was based on the PEG 1500 (predominant in the upper phase) and lithium sulfate (predominant in the lower phase).The phases of ATPS were used as own support electrolyte to improve the simplicity of application of the method. The behavior study of the MDMA in each phase was peformed, in which was observed the MDMA oxidation process at BDD in both phases.The repeatability study for MDMA determination obtained RSD of 2.78% in the upper phase and 2.00% were in the lower phase. Although MDMA presented a larger partition in the upper phase (95%), the lower phase was chosen for the determination of MDMA due to the non-influence of saliva.Hence, the quantification studies were performed in the lower phase, obtaining a linear range of 8.30to 420.00?mol L-1(R = 0.996)with LOD of 4.15 ?mol L-1. Therefore, the proposed method can be used as a simple and fast alternative for MDMA determination in seized (tablet) samples and human saliva, allowing the application to the forensic analysis.
Databáze: OpenAIRE
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