Síntesis y caracterización de nanocubos de NiMoW-S para la reacción de hidrodesulfuración de 3-metil-tiofeno
| Autor: | Zuli Richards Figueroa |
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| Přispěvatelé: | JORGE NOE DIAZ DE LEON HERNANDEZ |
| Jazyk: | Spanish; Castilian |
| Rok vydání: | 2021 |
| Předmět: | |
| Zdroj: | Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada CICESE Repositorio Institucional CICESE |
| Popis: | En este trabajo se investigaron catalizadores másicos de NiMoS y el efecto de incluir tungsteno por diferentes vías para obtener catalizadores trimetálicos. Se prepararon los catalizadores NiMoS por síntesis hidrotermal obteniendo cubos de tamaños nanométricos. La inclusión del W se realizó por medio de dos metodologías: En la primera se incluyó el W durante la síntesis hidrotermal, generando que los nanocubos tuvieran el W dentro de la estructura, mientras que en la segunda metodología se adicionó el W por medio de impregnación. En ambos casos se añadieron 1%, 2% y 3% en peso de tungsteno. Los resultados obtenidos por difracción de rayos-X mostraron la presencia de fases cristalinas relacionadas con NiS1.97 (~NiS2), Mo2S3, MoS2 y fases mixtas como Ni2.5Mo6S6.7 entre otras. Sin embargo, no se detectaron picos de difracción relacionados con alguna fase de W. Los resultados de microscopía electrónica de barrido permitieron comprobar que los catalizadores NiMoWS con morfología nanocúbica fueron sintetizados satisfactoriamente. Además, se detectó una funcionalidad del tamaño de las nanoestructuras con la cantidad de W adicionado. Los resultados de fisisorción de N2 mostraron que los nanocubos tienen áreas superficiales muy pequeñas, entre 3 y 9 m2 · g-1. La técnica de reducción con H2 a temperatura programada reveló que cuando el W se encuentra presente, ya sea dentro o fuera de la estructura los materiales son menos reducibles. En cuanto a la actividad catalítica todos los materiales fueron activos en la reacción de hidrodesulfuración de 3-metiltiofeno con una tendencia de más del 90% hacia la desulfuración directa. El material con el mejor comportamiento catalítico resultó ser el sintetizado por el método hidrotermal en el que se incluyó 1% de W en peso (nC-1-H). This thesis studied self-supported NiMoS catalysts and the effect of including tungsten by different routes to obtain trimetallic catalysts. NiMoS catalysts were prepared by hydrothermal synthesis to produce cubes of nanometer sizes. The inclusion of W was carried out by employing two methodologies. In one method, W was added during hydrothermal synthesis where W was included inside the structure. For the other method, W was included by impregnation. Weight percentages used of W in both methodologies are: 1%, 2% and 3%. The diffraction patterns resulting of materials showed the presence of the following phases: NiS1.97 (~NiS2), Mo2S3, MoS2, bimetallic phase like Ni2.5Mo6S6.7, and others. However, these diffraction patterns didn’t demonstrate any peak indicating W presence. Besides, with the Scanning Electron Microscopy was verified the formation of nanocubes in all NiMoWS, existing a relationship between amount of tungsten and nanocubes’ size. In addition, N2 Physisorption demonstrated that nanocubes’ surface area was very small, between 3 and 9 m2 · g-1. The presence of tungsten, regarding if tungsten is inside or outside of structure, affects the reducibility of materials, that is to say, the reducibility decrease. It was seen with temperature programmed of reduction. Furthermore, in the catalytic activity, all materials were active and selective in 3-methyltiophene hydrodesulfurization, having a trend higher than 90% toward direct desulfurization. The best catalyst was nC-1-H, that was synthesized by hydrothermal method with 1% wt. W. |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
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