Desenvolvimento de sistemas de análise por injeção em fluxo para a determinação de peróxido de hidrogênio e cetoconazol

Autor: Bastos, Juraciema da Silva
Přispěvatelé: Vieira, Heberth Juliano, Corazza, Marcela Zanetti, Figueiredo-Filho, Luiz Carlos Soares de
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2016
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFGD
Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)
instacron:UFGD
Popis: Submitted by Alison Souza (alisonsouza@ufgd.edu.br) on 2019-08-14T19:06:22Z No. of bitstreams: 1 JuraciemadaSilvaBastos.pdf: 1124719 bytes, checksum: 0afe8ff870b46b6202fe05fac4c8fff8 (MD5) Made available in DSpace on 2019-08-14T19:06:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JuraciemadaSilvaBastos.pdf: 1124719 bytes, checksum: 0afe8ff870b46b6202fe05fac4c8fff8 (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 Fundação de Apoio ao Desenvolvimento do Ensino, Ciência e Tecnologia do Estado de Mato Grosso do Sul (FUNDECT) Neste trabalho de dissertação são apresentados o desenvolvimento de procedimentos de análises por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica para a determinação peróxido de hidrogênio e cetoconazol. Para a determinação de peróxido de hidrogênio, utilizou-se amostras comerciais de água oxigenada e amostras de leite UHT, na qual o preparo de amostra foi a simples diluição. Para a determinação de cetoconazol, utilizou-se amostras farmacêuticas, comprimidos, na qual o preparo da amostra foi realizado de maneira simples. Um sistema em fluxo para a determinação peróxido de hidrogênio foi otimizado monitorando-se espectrofometricamente a reação química entre o peróxido de hidrogênio e o metavanadato de amônio em meio ácido em 450 nm. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 8,0×10-4 a 8,0×10-3 mol.L-1 e um limite de detecção de 2,4×10-4 mol.L-1. Desvios padrão relativos menores que 1,2% (n=10) para soluções de peróxido de hidrogênio com concentrações de 1,9×10-3 e 4,0×10-3 mol.L-1 e uma freqüência analítica de 60 determinações h-1 foram obtidos. Outro sistema de análise por injeção em fluxo foi proposto para a determinação de cetoconazol. Nesse procedimento, foi monitorado espectrofotometricamente em 500 nm o produto da reação química entre o cetoconazol e o reagente nitrato de Ce(IV) e amônio. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 6,0×10-5 a 9,5×10-5 mol.L-1 e um limite de detecção de 1,0×10-5 mol.L-1. Desvios padrão relativos menores que 4,5% (n=10) para soluções de cetoconazol com concentrações de 1,0×10-4 e 1,9×10-4 mol.L-1 e freqüência de analítica de 60 determinações h-1 foram obtidos. In this dissertation presents the development of two different flow injection procedures with spectrophotometric detection for the determination of hydrogen peroxide and ketoconazole. The determination of hydrogen peroxide was determinate in commercial samples and UHT milk samples. For the determination of ketoconazole, we used samples pharmaceutical tablets. The flow system for determining hydrogen peroxide was optimized by monitoring spectrophotometrically the product of chemical reaction between the peroxide and ammonium metavanadate in an acid medium. The calibration curve showed linearity from 8.0×10-4 to 8.0×10-3 mol.L-1 and a limit detection of 2.4 × 10-4 mol.L-1 was obtained. Relative standard deviations lesser than 1.2% (n = 10) for hydrogen peroxide solutions with concentrations of 1.96×10-3 and 4.0×10-3 mol.L-1 were obtained. The analytical frequency of 60 determinations per hour was obtained. Another flow system has been proposed for the determination of ketoconazole. In this system, chemical reaction between the reagent cerium(IV) and ammonia nitrate and ketoconazole was monitored spectrophotometrically at 500 nm. The linearity of calibration curve between 6.0×10-5 and 9.5×10-5 mol.L-1 and the limit detection of 1.0×10-5 mol.L-1 were obtained. The relative standard deviations lesser than 4.5% (n = 10) for ketoconazole solutions with concentrations of 1.0×10-4 to 1.9× 10-4 mol.L-1 and analytical frequency of 60 determination per hour were obtained.
Databáze: OpenAIRE
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