Micro-extraction in dispersive solid phase using hematite as an adsorvent for chromium determination in ethanol fuel

Autor: Oliveira, Jordana de Assis Nunes
Přispěvatelé: Alves, Vanessa Nunes, Tarley, César Ricardo Teixeira, Freitas, Sílvia de Sousa
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2019
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG
Universidade Federal de Goiás (UFG)
instacron:UFG
Popis: A micro extração em fase sólida dispersiva é um tipo de extração em fase sólida que possui uma série de aplicações analíticas. Assim, neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de um método de micro extração em fase sólida dispersiva utilizando nanopartículas de hematita como adsorvente para determinação de íons Cr(III) em amostras de etanol combustível, com detecção por espectrometria de absorção atômica com atomização por chama. A hematita foi sintetizada pelo método sol-gel e caracterizada por Difração de Raios X, Espectroscopia de Infravermelho, Espectroscopia de Energia de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura com Fonte de Emissão de Campo, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Magnetização edeterminação do Potencial Zeta. O material sintetizado apresentou estrutura cristalina e fase única no difratograma de raios X, sendo condizente com a ficha cristalográfica comparada. As microscopias mostraram nanopartículas com morfologia de nano-ginger, apresentando crescimento em rede ramificada, com crescimento em diferentes planos. Através do potencial zeta, foi determinado o pH no ponto de carga zero do material em 4,49. Os parâmetros que influenciam na extração do íon Cr(III) foram selecionados e otimizados. O pH da solução foi otimizado pelo método univariado, sendo obtidas as melhores extrações para uma solução contendo o íon cromo na concentração de 0,5 mg L -1 em pH 9. As demais variáveis foram otimizadas pelo método multivariado. Inicialmente um planejamento fatorial 2 4 foi utilizado para avaliar as variáveis: massa do adsorvente, tempo de adsorção e dessorção e concentração do eluente (HNO 3 ). A massa do adsorvente não foi considerada significativa e, portanto, fixada em 3,0 mg. As demais variáveis foram consideradas significativas, e otimizadas através de um planejamento composto central, sendo seus melhores valores otimizados em 112,2 s, 81,5 s e 1,0 mol L -1 para tempo de adsorção, tempo de dessorção e concentração do eluente, respectivamente. O estudo cinético revelou que a adsorção obedece a uma cinética de pseudo-pimeira ordem. A capacidade máxima de adsorção foi obtida pela construção de isotermas de adsorção, sendo encontrado um valor de 38,27 mg g -1 . O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, limite de detecção, limite de quantificação, precisão intra-dia e fator de pré-concentração e os valores encontrados foram de 0,39 μg L -1 , 1,30 μg L -1 , 0,06 % e 50, respectivamente, sendo a faixa linear do método de 1,5 a 1000 μg L -1 . A exatidão do método foi avaliada a partir de análises de material de referência certificado de água (APS-1071), além dos testes de recuperação em amostras de etanol combustível, com valores de recuperação na faixa de 80-120%. A micro extração em fase sólida dispersiva é um tipo de extração em fase sólida que possui uma série de aplicações analíticas. Assim, neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de um método de micro extração em fase sólida dispersiva utilizando nanopartículas de hematita como adsorvente para determinação de íons Cr(III) em amostras de etanol combustível, com detecção por espectrometria de absorção atômica com atomização por chama. A hematita foi sintetizada pelo método sol-gel e caracterizada por Difração de Raios X, Espectroscopia de Infravermelho, Espectroscopia de Energia de Fluorescência de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura com Fonte de Emissão de Campo, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Magnetização edeterminação do Potencial Zeta. O material sintetizado apresentou estrutura cristalina e fase única no difratograma de raios X, sendo condizente com a ficha cristalográfica comparada. As microscopias mostraram nanopartículas com morfologia de nano-ginger, apresentando crescimento em rede ramificada, com crescimento em diferentes planos. Através do potencial zeta, foi determinado o pH no ponto de carga zero do material em 4,49. Os parâmetros que influenciam na extração do íon Cr(III) foram selecionados e otimizados. O pH da solução foi otimizado pelo método univariado, sendo obtidas as melhores extrações para uma solução contendo o íon cromo na concentração de 0,5 mg L -1 em pH 9. As demais variáveis foram otimizadas pelo método multivariado. Inicialmente um planejamento fatorial 2 4 foi utilizado para avaliar as variáveis: massa do adsorvente, tempo de adsorção e dessorção e concentração do eluente (HNO 3 ). A massa do adsorvente não foi considerada significativa e, portanto, fixada em 3,0 mg. As demais variáveis foram consideradas significativas, e otimizadas através de um planejamento composto central, sendo seus melhores valores otimizados em 112,2 s, 81,5 s e 1,0 mol L -1 para tempo de adsorção, tempo de dessorção e concentração do eluente, respectivamente. O estudo cinético revelou que a adsorção obedece a uma cinética de pseudo-pimeira ordem. A capacidade máxima de adsorção foi obtida pela construção de isotermas de adsorção, sendo encontrado um valor de 38,27 mg g -1 . O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, limite de detecção, limite de quantificação, precisão intra-dia e fator de pré-concentração e os valores encontrados foram de 0,39 μg L -1 , 1,30 μg L -1 , 0,06 % e 50, respectivamente, sendo a faixa linear do método de 1,5 a 1000 μg L -1 . A exatidão do método foi avaliada a partir de análises de material de referência certificado de água (APS-1071), além dos testes de recuperação em amostras de etanol combustível, com valores de recuperação na faixa de 80-120%. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Databáze: OpenAIRE
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