Metal determination in oily matrices by HR-CS AAS after extraction induced by emulsion breaking

Autor: Adolfo, Franciéle Rovasi
Přispěvatelé: Nascimento, Paulo Cícero do, Silva, Carine Viana, Mortari, Sérgio Roberto, Dessuy, Morgana Bazzan, Kunz, Simone Noremberg
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2022
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM
Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
instacron:UFSM
Popis: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Three methods based on extraction induced by emulsion breaking were developed for the extraction and determination of metals in asphalt and oilseeds by high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry with graphite furnace atomization. The first method reports the extraction of Cr, Cu and Mn from asphalt through the formation and breaking of oil-in-water (O/W) emulsions. Under optimized conditions, the sample (0.05 g), diluted in toluene (1.5 mL) and mineral oil (0.5 mL), was mixed with 5 mL of the extractant solution (Triton X-100 3% w/v and HNO3 15% v/v). Breaking occurred by heating at 90°C (20 min). The extraction efficiency ranged from 88.6 for Cu to 104% for Mn. Mono-elemental determination was performed on the primary lines of the three analytes. The limits of detection (LOD) were 0.02, 0.01 and 7.11 μg g-1 for Cr, Cu and Mn, respectively. Precision, expressed as relative standard deviation (RSD), ranged from 1.0 for Cu to 9.1% for Cr. The performance of the proposed method was compared to procedures reported in the literature, including microwaveassisted acid digestion (MW-AD), ultrasound-assisted acid extraction (USE), emulsification (E), and direct dilution (DD). The methods with the best performance parameters for Cu were EIEB, MW-AD, USE and E. For Cr and Mn, the best results were obtained by EIEB, MW-AD and DD. The second method reports the extraction of Co, Fe and Ni from asphalt through the formation and breaking of water-in-oil (W/O) emulsions. Under optimized conditions, the sample (0.08 g), diluted in toluene (1.5 mL) and mineral oil (3.5 mL), was mixed with 2 mL of the extractant solution (40% HNO3 v/v and Triton-X -100 40% v/v). Breaking occurred by heating at 90°C (15 min). Extraction efficiency ranged from 101 for Co to 104% for Ni. Simultaneous determination was performed on the secondary lines of Co (352.685 nm), Fe (352.604 nm) and Ni (352.454 nm). LODs were 0.025, 0.450 and 0.225 ng g-1 for Co, Fe and Ni, respectively. RSD ranged from 0.1 for Ni to 7.2% for Co. The third method describes the extraction of Ba, Co, Fe and Ni from oilseeds through the formation and breaking of solid-oil-water (S/O/W) emulsions. Under optimized conditions, the sample (0.8 g) was mixed with 4 mL of the extractant solution (20% v/v HNO3 and 15% w/v Triton-X- 100). Breaking occurred by heating at 90 °C (4 min) followed by centrifugation. The extraction efficiency ranged from 94.9 for Ba to 110% for Fe. Simultaneous determination was performed at secondary lines of Ba (352.497 nm), Co, Fe and Ni. The LODs were 19.95, 0.012, 0.474 and 0.011 μg g-1 for Ba, Co, Fe and Ni, respectively. RSD ranged from 0.4 for Ni to 8.0% for Co. The three proposed methods are simple, fast and low cost. Thus, they can be considered excellent alternatives to conventional sample preparation methods. Foram desenvolvidos três métodos baseados na extração induzida por quebra de emulsão para a extração e determinação de metais em asfalto e oleaginosas por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite. O primeiro método reporta a extração de Cr, Cu e Mn de asfalto através da formação e quebra de emulsões óleo em água (O/A). Em condições otimizadas, a amostra (0,05 g), diluída em tolueno (1,5 mL) e óleo mineral (0,5 mL), foi misturada com 5 mL da solução extratora (Triton X-100 3% m/v e HNO3 15% v/v). A quebra ocorreu por aquecimento a 90 °C (20 min). A eficiência de extração variou de 88,6 para Cu a 104% para Mn. A determinação monoelementar foi realizada nas linhas primárias dos três analitos. Os limites de detecção (LOD) foram 0,02, 0,01 e 7,11 μg g-1 para Cr, Cu e Mn, respectivamente. A precisão, expressa como desvio padrão relativo (RSD), variou de 1,0 para Cu a 9,1% para Cr. O desempenho do método proposto foi comparado a procedimentos relatados na literatura, incluindo digestão ácida assistida por microondas (MW-AD), extração ácida assistida por ultrassom (USE), emulsificação (E) e diluição direta (DD). Os métodos com melhores parâmetros de desempenho para Cu foram EIEB, MW-AD, USE e E. Para Cr e Mn, os melhores resultados foram obtidos por EIEB, MW-AD e DD. O segundo método reporta a extração de Co, Fe e Ni de asfalto por meio da formação e quebra de emulsões água em óleo (A/O). Em condições otimizadas, a amostra (0,08 g), diluída em tolueno (1,5 mL) e óleo mineral (3,5 mL), foi misturada com 2 mL da solução extratora (HNO3 40% v/v e Triton-X-100 40% v/v). A quebra ocorreu por aquecimento a 90 °C (15 min). A eficiência de extração variou de 101 para Co a 104% para Ni. A determinação simultânea foi realizada nas linhas secundárias de Co (352,685 nm), Fe (352,604 nm) e Ni (352,454 nm). Os LODs foram 0,025, 0,450 e 0,225 ng g-1 para Co, Fe e Ni, respectivamente. O RSD variou de 0,1 para Ni a 7,2% para Co. O terceiro método descreve a extração de Ba, Co, Fe e Ni de oleaginosas através da formação e quebra de emulsões sólido-óleo-água (S/O/A). Em condições otimizadas, a amostra (0,8 g) foi misturada com 4 mL da solução extratora (HNO3 20% v/v e Triton-X-100 15% m/v). A quebra ocorreu por aquecimento a 90 °C (4 min) seguido de centrifugação. A eficiência da extração variou de 94,9 para Ba a 110% para Fe. A determinação simultânea foi realizada nas linhas secundárias de Ba (352,497 nm), Co, Fe e Ni. Os LODs foram 19,95, 0,012, 0,474 e 0,011 μg g-1 para Ba, Co, Fe e Ni, respectivamente. O RSD variou de 0,4 para Ni a 8,0% para Co. Os três métodos propostos são simples, rápidos e de baixo custo. Assim, podem ser considerados excelentes alternativas aos métodos convencionais de preparo de amostra.
Databáze: OpenAIRE
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