ANÁLISE RÁPIDA DE CARBONO ORGÂNICO E MATÉRIA ORGÂNICA EM SOLOS UTILIZANDO FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X E CALIBRAÇÃO MULTIVARIADA

Autor: MORONA, FRANSLLEY
Přispěvatelé: Melquíades, Fábio Luiz
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2016
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO
Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)
instacron:UNICENTRO
Popis: Submitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2017-05-25T17:50:43Z No. of bitstreams: 1 FRANSLLEY MORONA.pdf: 2605086 bytes, checksum: d63cf926f529128590b9aa4d7dde284f (MD5) Made available in DSpace on 2017-05-25T17:50:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FRANSLLEY MORONA.pdf: 2605086 bytes, checksum: d63cf926f529128590b9aa4d7dde284f (MD5) Previous issue date: 2016-03-18 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The organic matter (OM) and the Total Organic Carbon (TOC) content in the soil are of fundamental importance to agriculture and directly related to the system sustainability and to the cost of production. The determination of TOC content is commonly performed by soil analysis laboratories with Walkley Black method, which uses oxidation with potassium dichromate, highly carcinogenic reagent. The objective of this study is to develop a methodology for OM and TOC determination using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF) and multivariate analysis, in order to minimize: the risks involved in handling chemicals, waste generated, costs and besides the analysis time. It were analyzed 152 soil samples from farms in the second and third Paraná plateau. Determinations were carried out by the conventional methods of WB and Gravimetry and by EDXRF. Spectral data from EDXRF were processed by partial least squares regression (PLSR) method for the development of predictive models. Van Bemmelen factor (relationship between OM and TOC) obtained with the OM content by gravimetric and TOC by WB was 4.37, higher than other factors cited in the literature, indicating the largest state of OM decomposition in the studied region. A global model for the determination of TOC was obtained using as reference the WB method, the average relative deviation was 16% for validation samples and R2 = 0.73. Were also obtained more specific models and for the watersheds of the Alto Ivaí, Alto Tibagi and the Afluentes do Médio Iguacú with average relative deviation of 13-22% with R2 between 0.53 and 0.90. The models obtained with the EDXRF data based on the gravimetric method showed better results, with a relative deviation average of 16% and R2 = 0.89 using the full spectrum and average relative deviation of 15% and R2 = 0.90 when using the scattering region. The paired t-test, applied to the validation samples, showed no significant difference in accuracy between EDXRF and WB methods and EDXRF and Gravimetric methods. The developed model considering only the scattering region proved its important relationship with the TOC and the OM. The cost estimate indicate the feasibility to replace WB by EDXRF for medium to high rate of analysis. The results equivalence suggests that EDXRF might be an alternative method for determining TOC with the advantages being faster analysis, nondestructive and accordance to green chemistry concepts. O teor de Matéria Orgânica (MO) presente no solo é de fundamental importância para agricultura, estando relacionados aos rendimentos e à sustentabilidade do sistema de produção agrícola. A determinação do teor de Carbono Orgânico Total (COT), ou indiretamente MO, é comumente realizada pelos laboratórios de análise de solos do Brasil pelo método Walkley Black (WB), o qual utiliza oxidação com Dicromato de Potássio, reagente altamente cancerígeno. O objetivo deste estudo é desenvolver uma metodologia para determinação de MO e COT utilizando Fluorescência de Raios X por Dispersão em Energia (EDXRF) e análise multivariada, com a finalidade de minimizar: os riscos envolvidos ao manusear produtos químicos, os resíduos gerados, os custos, além do tempo de análise. Foram analisadas 152 amostras de solo agrícola com profundidade máxima de 20 cm pertencentes ao segundo e terceiro planaltos do Estado do Paraná, Brasil. As determinações foram realizadas pelo método convencional WB, por Gravimetria e EDXRF. Os dados espectrais de EDXRF foram processados pelo método de regressão por mínimos quadrados parciais (PLSR do inglês, Partial Least Squares Regretion) para elaboração de modelos de previsão. O fator de Van Bemmelen (relação entre MO e COT) obtido com o teor de MO via gravimetria e COT via WB foi de 4,37. Foi obtido um modelo global para determinação de COT, utilizando-se como referência o método WB, o desvio relativo médio encontrado foi de 16% para amostras de validação e R2=0,73. Também foram obtidos modelos mais específicos como para as bacias hidrográficas do Alto Ivaí, Alto Tibagi e Afluentes do Médio Iguaçú com desvio relativo médio entre 13 a 22% com R2 entre 0,53 e 0,90. Os modelos obtidos com os dados EDXRF tendo como base o método Gravimétrico apresentaram resultados melhores, com desvio relativo médio de 16% e R2=0,89 utilizando o espectro completo e desvio relativo médio de 15% e R2=0,90 ao utilizar a região de espalhamento. O teste t-pareado, aplicado às amostras de validação, indicou não haver diferença significativa de exatidão entre os métodos EDXRF e os métodos WB e Gravimétrico. A elaboração de um modelo considerando somente a região de espalhamento comprovou a sua importante relação com o COT e a MO. A estimativa de custos indicou a viabilidade de substituição do método WB pelo EDXRF em laboratórios que realizam de médios a grandes volumes de análises. A equivalência entre os resultados via WB comparados com a metodologia proposta indicam que este pode ser um método alternativo para determinação de COT com as vantagens de ser uma análise rápida, não destrutiva e de acordo com os conceitos da química verde.
Databáze: OpenAIRE
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