Use of the QuEChERS and CG-EM techniques in environmental management for waste organophosphorus pesticides in sweet peppers

Autor: Fernandes, Tatiana Sainara Maia
Přispěvatelé: Nascimento, Ronaldo Ferreira do
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2018
Předmět:
Zdroj: Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)
Universidade Federal do Ceará (UFC)
instacron:UFC
Popis: The development of analytical methods is crucial for the monitoring of pesticide residues in food, as it ensures that the concentrations of these compounds are within the limits considered safe for health, as well as promotes Good Agricultural Practices (GAP), contributing both to society and the environment. This work describes the validation of an analytical methodology based on the QuEChERS-citrate method (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) for the simultaneous analysis of six agrochemicals organophosphates (chlorpyrifos dichlorvos, disulfotom, etoprophos, fenchlorphos and prothiofos) in organic and non-organic peppers. Chili has been chosen because it is a very consumed product in Brazil and in the world, and mainly because in the last years the Para (Food Waste Analysis Program) has identified several samples of peppers outside the conformity standards, being between 2010 and 2012 the first on the list of foods most contaminated by organophosphorus pesticides. The QuEChERS-citrate method generated a cleaner extract, helping to maintain a longer life for both liner and column. The statistical tests t-test and F-test were applied to verify the significance of the parameters and regression of the analytical curves obtained in the matrix. The study of the matrix effect (MS) was performed due to the complexity of the sample, in which all the compounds evaluated had a negative effect. The pesticides studied showed good linearity with coefficients of correlation higher than 0.99. The limits of detection (LOD) ranged from 0.002 mg.kg-1 to 0.039 mg.kg-1 and the limits of quantification (LOQ) ranged from 0.006 mg.kg-1 to 0.130 mg.kg-1. Only one of the samples in the local market (Fortaleza-CE) presented contamination by the chlorpyrifos pesticide, which is not allowed by ANVISA in this type of crop. O desenvolvimento de métodos analíticos é crucial para o monitoramento de resíduos de agrotóxicos em alimentos, pois assegura que as concentrações destes compostos estejam dentro dos limites considerados seguros para a saúde, bem como promove as Boas práticas Agrícolas (BPA), contribuindo tanto para a sociedade quanto para o meio ambiente. Este trabalho descreve a validação de uma metodologia analítica baseada no método QuEChERS- citrato (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) e detecção por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (CG-EM) para análise simultânea de seis agrotóxicos organofosforados (clorpirifós diclorvós, dissulfotom, etoprofós, fenclorfós e protiofós) em pimentão orgânico e não-orgânico. O pimentão foi escolhido por se tratar de um produto bastante consumido no Brasil e no mundo, e principalmente porque nos últimos anos o PARA (Programa de Análise de Resíduos em Alimentos) identificou várias amostras de pimentão fora dos padrões de conformidade, sendo entre 2010 e 2012 o primeiro da lista de alimentos mais contaminados por agrotóxicos organofosforados. O métdo QuEChERS-citrato gerou um extrato mais limpo, ajudando a manter um maior tempo de vida tanto do liner quanto da coluna. Os testes estatísticos teste-t e teste-F foram aplicados para verificar as significâncias dos parâmetros e da regressão das curvas analíticas obtidas na matriz. O estudo do efeito matriz (EM) foi realizado devido à complexidade da amostra, onde todos os compostos avaliados apresentaram efeito negativo. Os agrotóxicos estudados apresentaram boa linearidade com coeficientes de correlação superior a 0,99. Os limites de detecção (LOD) variaram entre 0,002 mg.kg-1 e 0,039 mg.kg-1 e os limites de quantificação (LOQ) variaram entre 0,006 mg.kg-1 e 0,130 mg.kg-1. Somente uma das amostras no mercado local (Fortaleza-CE) apresentou contaminação pelo agrotóxico clorpirifós, que não é permitido pela ANVISA nesse tipo de cultura.
Databáze: OpenAIRE
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