Determinação de sulfaguanidina sódica empregando sistema FIA. Préconcentração e determinação de organofosforados utilizando material de acesso restrito

Autor: FRUGERI, PEDRO MARCOS
Přispěvatelé: LUCCAS, Pedro Orival, MAGALHÃES, Cristiana Schimidt, LUÍZ, Jaine Honorato Hortolan, LOPES, Gisele Simone, NASCIMENTO, Mrcos R. L. do
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2019
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL
Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)
instacron:UNIFAL
Popis: A presente tese descreve o desenvolvimento de dois métodos analíticos: I - Sistemas de análise em fluxo para a determinação de sulfaguanidina sódica em amostras farmacêuticas e alimentícias e II - Determinação de pesticidas organofosforados, em amostras alimentícias, empregando material magnético de acesso restrito para a pré-concentração. Na primeira análise, o método se baseou na reação da sulfaguanidina com íon nitrônio e N-naftietilenodiamina para produzir um complexo colorido, cuja absorbância foi monitorada em 545 nm. O sistema foi otimizado, utilizando um planejamento fatorial fracional 27-2 e matriz de Doehlert. O método desenvolvido foi aplicado em amostras de medicamentos e alimentos (ovo, leite e fígado de frango). Os possíveis interferentes foram avaliados por técnica multivariada e representados em gráficos de probabilidade, não indicando interferências significativas para um nível de confiança de 95%. O método apresentou limites de detecção e quantificação de 0,012 mg L-1 e 0,039 mg L- 1, respectivamente, freqüência analítica de 30 leituras h-1 e boa precisão expressa por desvio padrão relativo inferior a 4,0%. Os resultados foram concordantes com os obtidos pela técnica de cromatografia líquida de alta eficiência, atestando a exatidão do método proposto. Na segunda análise, foi sintetizado um material magnético de acesso restrito (MRACNT), para extrair pesticidas organofosforados de amostras de alimentos com teor proteico. A magnetização do material favorece a separação em fase dispersiva, visto que os nanotubos de carbono são de difícil separação em meio aquoso. Sendo assim, com o auxílio de um campo magnético externo (ímã), foi possível separar o material sorvente da amostra. Por outro lado, a camada de albumina sérica que reveste os nanotubos de carbono forma uma barreira física, impedindo que as proteínas presentes na matriz adsorvam o material. No entanto, os organofosforados, por serem moléculas de menor tamanho, conseguem migrar e serem adsorvidos pelos M-RACNTs, garantindo, assim, sua extração da matriz. O material desenvolvido foi capaz de excluir aproximadamente 100% das proteínas presentes no meio, teste esse confirmado por experimentos de exclusão proteica. Posteriormente ao processo de extração em fase sólida, as amostras foram verificadas, utilizando um sistema de análise em fluxo com detecção espectrofotométrica (560 nm). O sistema foi otimizado, usando um planejamento fatorial fracional 26-2 e matriz de Doehlert. O método foi aplicado para a determinação de pesticidas organofosforados em cinco amostras de alimentos (brócolis, berinjela, couve-flor, leite de soja e vagem verde). Quanto às figuras de mérito, o método apresentou faixa linear entre 5 μg L- 1 e 90 μg L- 1, limite de detecção de 0.74 μg L-1, limite de quantificação de 2,44 μg L-1, fator de pré-concentração de 271 vezes e RSD inferior a 3,67%. A exatidão do método foi avaliada em comparação com a técnica por cromatografia líquido de alta eficiência. Os resultados foram condizentes (teste-t, p = 0.05). This thesis describes the evolution of two analytic methods: I- Systems of flow injection analysis for determining the sodium sulfaguanidine in pharmaceutic and food samples and II - The determination of organophosphates' pesticides, in food samples, using magnetic material of restrict access for pre concentration. In the first analysis, the method based itself on the reaction of sulfaguanidine with nitric ion and n-naphthylethylenediamine to produce a colored complex, which the absorbance was monitored in 545 nm. The system was optimized, using a fractional factorial planning 2 7-2 and Doehlert matrix. The method was aplyed in samples of medicines and food (egg, milk and chicken's liver). The possible interfering were evaluated by multivariated technique and represented in probabbiliry's graphics, and there were no significant interferences in a reliable level of 95%. The method showed us limits in detecting and quantifing in 0.012 mg. L-1 and 0.039 mg. L- 1, respectively, nalytic frequency of 30 readings.h-1 and good accuracy demostrated by relative standard deviation under 4.0%. The results agreed to the results obtained by the technique of high-performance liquid chromatography, testing the method's accurancy. In the second analysis, it was synthesized a magnetic material of restrict access (M-RACNT), to extract the organophosphates' pesticides of food samples with high protein level. The material's magnatization auxiliates the division in dispersive phase, as the carbon nanotubes are hard to devide in water environment. Thus, with the help of a magnet, it was possible to separate the sample's sorbent material. On the other hand, the serum albumin which covers the carbon nanotubes constitutes a physical barrier, stopping the proteins to absorve the material. However, the organophosphates, for being smaller molecules, can migrate and be absorbed by M-RACNTs, ensuring the extraction of the matrix. The material resulted was capable of excluding about 100% of the proteins in the environment, this test was ensured by experiments of protein removal. Later to the proccess in solid stage, the samples were checked, using a system of flow injection analysis with spectrophotometric (560 nm). The system was optimized, using a fractional factorial planning 26-2 and Doehlert matrix. The method was applyed to determine organophosphates' pesticides in five food samples (brocolli, eggplant, cauliflower, soy milk and beans). In relation to the merit, the method presented a linear range between 5 μg L- 1 and 90μg. L- 1, limit of detection of 0,74 μg. L-1, limit of quantification of 2,44 μg L- 1, pre concentration factor 271 times under and RSD inferior to 3.67%. The accurancy of the method was evaluated in comparison to the technique of high-performance liquid chromatography. The results were consistent (test-t, p = 0,05).
Databáze: OpenAIRE
Externí odkaz: