Определение метил-трет-бутилового эфира в крови газохроматографическим методом анализа равновесной паровой фазы и хромато-масс-спектрометрической идентификации
| Jazyk: | ruština |
|---|---|
| Rok vydání: | 2014 |
| Předmět: | |
| Zdroj: | Фундаментальные исследования. |
| ISSN: | 1812-7339 |
| Popis: | Разработан современный инструментальный метод определения метил-трет-бутилового эфира в крови. В процессе исследований был выбран и обоснован метод анализа – капиллярная газовая хроматография; изучены и отработаны оптимальные параметры газохроматографического разделения метил-трет-бутилового эфира с сопутствующими углеводородами, пробоподготовки и количественного определения. Диапазон определяемых концентраций метил-трет-бутилового эфира в крови составил 0,0059–0,059 мг/л при погрешности 23,0 %. Нижний предел количественного определения (LOQ) составил 0,00425 мг/л. Среднее значение степени извлечения метил-трет-бутилового эфира из крови при оптимальных условиях пробоподготовки составило 97,97 ± 8,2 % (n = 6). В процессе выполнения идентификации метил-трет-бутилового эфира в образце крови установлено взаимное наложение нескольких индивидуальных пиков соединений-изомеров с совпадающими временами удерживания: 2-метилпентан, метил-трет-бутиловый эфир и 3-метил-пентан. Для улучшения и устранения недостаточного разрешения в исследованиях использовали специальные колонки, которые позволили разделить изомеры и метил-трет-бутиловый эфир в образце крови. Up-to-date instrumental approach for methyl tertiary butyl ether detection in blood has been devised. During the researches the analysis method – capillary gas chromatography has been selected and validated as well as optimum parameters of gas chromatographic separation of methyl tertiary butyl ether with coexisting hydrocarbons, quantitation and sample processing have been observed and tested. The range of detectable concentrations of methyl tertiary butyl ether in blood amounted to 0,0059–0,059 µg/ml with accuracy of 23,0 %. The lower limit of quantitation (LOQ) amounted to 0,00425 µg/ml. The average value of recovery rate of methyl tertiary butyl ether from blood under the optimum conditions amounted to 97,97 ± 8,2 % (n = 6). While performing identification of methyl tertiary butyl ether in blood sample, the overlap of several individual peaks of adhesions-isomers having identical holding periods: 2-methyl pentane, methyl tertiary butyl ether and 3-methyl–pentane, has been determined. To improve and eliminate insufficient resolution, special columns, that allowed separating of isomers and methyl tertiary butyl ether in blood sample, have been used. |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
|
