Determinação de canabinóides em material vegetal da canábis por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa

Autor: Fernandes, Joana Silva
Přispěvatelé: Quintas, Alexandre, Ferreira, Carla, Ahmad, Samir Marcos Esmail, Dias, Mário João
Jazyk: portugalština
Rok vydání: 2022
Předmět:
Popis: Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz A canábis é a substância de abuso prevalente nos padrões de consumo atuais. Adicionalmente, verifica-se um desconhecimento da composição destes produtos pelo consumidor e uma tendência crescente nos teores de tetrahidrocanabinol (THC). Esta problemática conduz a uma série de consequências, nomeadamente a generalização do consumo recreativo, a automedicação desregulada e o desencadeamento de psicoses. Neste sentido, é fundamental desenvolver metodologias analíticas que permitam caracterizar estes produtos. No presente trabalho, pretende-se desenvolver e validar uma metodologia analítica para determinação de Δ9-THC, CBD, CBN, THCA e CBDA em amostras de canábis herbáceo. Para tal, recorreu-se à extração sólido-líquido (SLE) assistida por ultrasonicação e combinou-se o teste colorimétrico Fast Blue BB à cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). A utilização do teste colorimétrico permitiu definir com antecipação a massa de amostra necessária à análise cromatográfica. Esta etapa previne a saturação da instrumentação, o que se traduz num maior intervalo de tempo decorrente entre manutenções e na extensão da sua utilização. Adicionalmente, evita a reinjeção da amostra, possibilitando a realização de mais análises no mesmo intervalo de tempo. A metodologia desenvolvida é seletiva, apresenta linearidade, precisão e veracidade satisfatórias e limiares analíticos adequados ao objetivo do trabalho. Neste parâmetro, destaca-se o limite de quantificação (LOQ) do Δ9-THCTMS de 0,2% (m/m), sendo este correspondente ao teor de máximo de THC aceitável em plantas para fins industriais. Os teores de Δ9-THC e THCA determinados em amostras provenientes de apreensões policiais encontram-se entre 2,72% e 18,47% (m/m) e 10,95% e 25,06% (m/m), respetivamente. Estes valores estão em concordância com os valores reportados pelo Observatório Europeu da Droga e da Toxicodependência (EMCDDA) e pela literatura. Relativamente às amostras provenientes de lojas, os níveis de CBD e CBDA determinados encontram-se entre 2,50% e 6,60% (m/m) e 5,84% e 24,10% (m/m), respetivamente, e os teores de Δ9-THC abaixo do LOQ. A metodologia apresentada permite cumprir o objetivo proposto no presente trabalho. Deste modo, a metodologia desenvolvida poderá contribuir para a compreensão do panorama atual associado ao consumo de canábis e observar tendências face à composição dos produtos consumidos. Cannabis is the substance of abuse prevalent in current consumption patterns. In addition, there is a misknowledge of the composition of these products by the consumer and a growing trend in the levels of tetrahydrocannabinol (THC). This problem leads to several consequences, including the generalization of recreational consumption, deregulated self-medication and the triggering of psychoses. In this sense, it is essential to develop analytical methodologies that allow to characterise these products. In the present work, it is intended to develop and validate an analytical methodology for the determination of Δ9-THC, CBD, CBN, THCA and CBDA in herbaceous cannabis samples. For this, the solid-liquid extraction (SLE) assisted by ultrasonication was used and the colorimetric test Fast Blue BB was combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The use of the colorimetric test allowed to define with anticipation the sample mass necessary for chromatographic analysis. This step prevents the saturation of instrumentation, which results in a longer interval of time between maintenance and the extent of its use. Additionally, it avoids the reinjection of the sample, allowing more analysis in the same time interval. The methodology developed is selective, presents satisfactory linearity, precision and trueness and analytical limits appropriate to the objective of the work. In this parameter, the quantification limit (LOQ) of Δ9-THC-TMS of 0.2% (m/m) stands out, corresponding to the maximum acceptable THC content in plants for industrial purposes. The levels of Δ9-THC and THCA determined in samples from police seizures are between 2.72% and 18.47% (m/m) and 10.95% and 25.06% (m/m), respectively. These values are in agreement with the data reported by the European Monitoring Centre for Drugs and Drug Addiction (EMCDDA) and the literature. For store samples, the levels of CBD and CBDA determined are between 2.50% and 6.60% (m/m) and 5.84% and 24.10% (m/m), respectively, and Δ9- THC contents below LOQ. The methodology presented allows to achieve the objective proposed in the present study. Thus, the methodology developed can contribute to the understanding of the current panorama associated with cannabis consumption and observe trends in the composition of the products consumed.
Databáze: OpenAIRE