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Os ácidos gordos podem ser encontrados numa ampla gama de moléculas com diversas propriedades químicas e físicas. A análise destes é essencial para a rotulagem nutricional, auxiliando na compreensão da diversidade de ácidos gordos presentes em diversos produtos alimentares, o que torna a sua extração um desafio. Este trabalho, em parceria com a AEMITEQ, teve como principal objetivo a validação do método de extração assistida por micro-ondas (MAE) para avaliação da gordura total na matriz peixe, garantindo as condições de otimização. Outro objetivo deste trabalho foi a comparação entre métodos. Esta foi feita entre o método MAE e o método de Soxhlet, utilizado pelo Instituto Português do Mar e da Atmosfera (IPMA), de modo a perceber qual o mais vantajoso. Para a realização deste trabalho foi utilizado o equipamento ETHOS X, da Milestone. Este equipamento permite a utilização de 12 vasos em simultâneo, permitindo aumentar o desempenho de extração e sendo assim uma grande vantagem do método quando comparado com outros. Para a extração da gordura total são utilizados dois solventes: ácido sulfúrico (10 mL) que origina a hidrólise, e ciclohexano (25 mL), que forma duas fases distintas. O tempo de extração é de cerca 90 minutos, no qual se segue 20 minutos de evaporação da fase orgânica para obter a gordura total. Para a validação do método, os parâmetros estudados foram o limite de quantificação e deteção, padrões de controlo, duplicados e replicados de amostra, testes de recuperação, e finalmente, materiais de referência. Para validar o método foram calculadas a incerteza expandida (𝑼), a precisão e a veracidade. O valor de 𝑼 foi calculado de quatro maneiras para diferentes gamas de trabalho: 0,1-1 g/100g, 1-5 g/100g, 5-10 g/100g e >10 g/100g. A partir de padrões de controlo + duplicados + material de referência obtiveram-se os seguintes valores de 𝑼: 20%, 22%, 15% e 12%, respetivamente. Tendo em conta padrões de controlo + duplicados + testes de recuperação obtiveram-se valores de 29%, 30%, 25% e 24% para cada gama de trabalho. Para o cálculo da 𝑼 por amostras, as gamas de trabalho estudadas foram apenas de: 1-5 g/100g, 5-10 g/100g e >10 g/100g. Os valores obtidos a partir de amostras + material de referência foram de 20%, 11% e 12%, e para amostras + testes de recuperação obteve-se 28%, 23% e 24%, respetivamente. Com isto, o valor de 𝑼 escolhido foi 22% obtido pelos padrões de controlo + material de referência, uma vez que é o menor valor que abrange todas as gamas de trabalho estudadas. iv Com o estudo realizado, pode-se confirmar que o método é bastante vantajoso quando comparado com o Soxhlet, uma vez que apresenta um menor tempo de extração, a quantidade de solvente a utilizar é inferior, e ainda, é possível analisar 12 amostras ao mesmo tempo. Conclui-se também que o método foi validado com sucesso, podendo ainda haver espaço para melhorias. |
