| Popis: |
The optimal condition of water content determination in α-AI₂О₃, including sample mixing with methanol followed by titration of the suspension with K.Fisher reagent in the presence of methylene-blue background dye have been found. We have proved the absence of any significant systematic errors by variation of weighed. The determination limit, corresponding to standard deviation of single result 0.3, of the methodic developed is 9•10⁻² mass %. Thermogravimetric and mass-spectrometric data show that α-AI₂О₃ contains not only water, but also significant amounts of СО and СО₂, which, apparently, is the main reason of blowhole-like defects in those single crystals. We assume that material degassing by heating it in vacuum can allow a more effective elimination of such defects in the crystals, than the widely used thermal treatment of the material at atmospheric pressure. Установлены оптимальные условия определения содержания воды в α-AI₂О₃, включающие перемешивание образца с метанолом и последующее титрование полученной суспензии реактивом К.Фишера в присутствии фонового красителя - метиленовой синей. Отсутствие значимых систематических погрешностей доказано при помощи метода варьирования навесок. Предел определения разработанной методики, соответствующий относительному стандартному отклонение единичного результата 0,3, оказался равным 9•10⁻² мас.%. По данным термогравиметрии и масс-спектрометрии установлено, что, кроме воды, α-AI₂О₃ содержит значительные количества СО и СО₂, что, по-видимому, является основной причиной появления в этих монокристаллах дефектов в виде газовых пузырей. Высказано предположение, что дегазация сырья путем его нагревания в вакууме позволит полнее устранять образование в кристаллах указанных дефектов, чем часто применяемая термообработка сырья при атмосферном давлении Установлено оптимальнi умови визначення вмiсту води в α-AI₂О₃, зокрема, перемiшування зразка з метанолом iз подальшим титруванням одержаної суспензiї реактивом К.Фiшера у присутностi фонового барвника - метиленової синьої. Вiдсутнiсть значущих систематичних похибок доведено за допомогою методу варiювання наважок. Межа визначення розробленої методики, що вiдповiдає, вiдносному стандартному вiдхиленню одиничного результату 0,3, дорiвнює, 9•10⁻² мас.%. За даними термогравiметрiї та мас-спектрометрiї встановлено, що, крiм води, α-AI₂О₃ мiстить значнi кiлькостi СО i СО₂, що, очевидно, є, причиною появи в цих монокристалах дефектiв у виглядi газових бульбашок. Висловлено припущення, що дегазацiя сировини нагрiванням у вакуумi дозволить бiльш ефективно запобiгати утворенню в кристалах вказаних дефектiв, нiж термообробка сировини за атмосферного тиску, яку часто використовують. |
