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A vanilina é um composto orgânico aromático conhecido por ser o principal constituinte na vagem da baunilha. As propriedades organoléticas da vanilina tornam a baunilha um dos compostos mais apreciados por todo o mundo. Durante a produção de rolhas de cortiça, certos processos favorecem o aumento e dimi- nuição de alguns compostos fenólicos de baixa massa molecular. Por exemplo, o processo de fervura é responsável pelo aumento de vanilina, sugerindo que as reações químicas de oxidação e degradação ocorrem quando a cortiça é aquecida. Adicionalmente, estes compostos podem migrar para as bebidas após o fecho da garrafa, afetando as suas propriedades organoléticas. Estes incluem hidrocarbonetos, álcoois, cetonas e polifenóis de baixa massa molecular, nome- adamente aldeídos fenólicos, como é o caso da vanilina. Para os vinicultores, a vanilina é considerada um off-flavor em bebidas como o champa- nhe, devido ao seu baixo limite de deteção (200 ppb) e sabor e odor característicos. Em virtude destas particularidades, a vanilina acaba por mascarar outros odores e sabores presentes no champanhe, afetando, deste modo, a degustação dos especialistas. Atualmente, ao trabalhar com matrizes complexas, a separação, identificação e quanti- ficação dos componentes presentes é essencial. A cromatografia, sendo uma técnica muito ver- sátil, é ideal para estudos de identificação, isolamento e quantificação. Esta técnica permite o acoplamento de detetores sensíveis, designadamente espetrómetros de massa, GC/MS em fase única e sequencial (GC/MS/MS). Nesta dissertação foi desenvolvido um método DI-SPME-GC/MS/MS para identificar e quantificar vanilina em rolhas e discos de cortiça, assim como em champanhe. Foi construída uma curva de calibração, tendo-se procedido à avaliação dos parâmetros de linearidade (R2 =0,9959) e limites de deteção e quantificação (LOD=15,0 ppb e LOQ=46,0 ppb). O método foi testado num sistema GC/TOFMS, de modo a compararem-se os resultados obtidos a nível de sensibilidade e precisão, entre os dois sistemas analíticos. Adicionalmente, três conjuntos de discos de cortiça, submetidos a diferentes processos de tratamento, foram analisados por olfatometria, por provadores, para deteção olfativa de vanilina. Estas amostras foram também analisadas num sistema GC/MS, de modo a verificar se algum dos processos de tratamento eliminava a presença de vanilina. Vanillin is an aromatic organic compound known to be the main constituent of vanilla pods. The organoleptic properties provided by vanillin, make vanilla one of the most appreci- ated compounds worldwide. During the production of cork stoppers, certain procedures lead to an increase and de- crease of some low molecular weight phenolic compounds. For example, the boiling process is responsible for the increase of vanillin, suggesting that chemical reactions of oxidation and degradation can occur when cork is heated. Aso, these compounds can migrate into the bever- ages after bottle closure, affecting their organoleptic properties. These include hydrocarbons, alcohols, ketones, and low molecular weight polyphenols, particularly phenolic aldehydes such as vanillin. For winemakers, vanillin is considered an off-flavor in beverages such as champagne because of its low detection limit (200 ppb) and characteristic taste. Given these characteristics, vanillin ends up masking other odors and flavors present in champagne, thus affecting the taste of experts and the final product quality. Currently, when working with complex matrices, its separation and identification of the present components is essential. Chromatography, being a very versatile technique is ideal for identification, isolation, and quantification studies. This technique allows the coupling of sen- sitive detectors, namely mass spectrometers, GC/MS in single and multi-stage (GC/MS/MS). In this dissertation, a DI-SPME-GC/MS/MS method was developed to identify and quantify vanillin in cork stoppers and cork discs, as well as in champagne. A calibration curve was built and the linearity parameters (r2 =0,9959) and limits of detection and quantification (LOD=15,0 ppb and LOQ=46,0 ppb) were evaluated. The method was tested on a GC/TOFMS to compare the sensitivity and precision between the two analytical systems. Additionally, three sets of cork discs, submitted to different treatment methods, were analyzed by olfactometry for vanillin detection. These samples were also analyzed in a GC/MS system, to verify if any of the treatment processes eliminated the presence of vanillin. |
