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El presente trabajo muestra la síntesis y caracterización de zirconia dopada con 8% de itria (YSZ), ceria dopada con 20% samaria (SDC) y de su mezcla en 25 y 75 p/p respectivamente. El material en polvo fue obtenido por el método de combustión. Las muestras compactadas y sinterizadas a 1350 °C se caracterizaron mediante las técnicas difracción de rayos x (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). Se verificó una estructura cúbica del tipo fluorita para ambos óxidos con tamaños de partículas nanométricos. En la mezcla se evidencia la presencia de SDC y una solución sólida intermedia. Las imágenes de SEM revelan una microestructura con porosidad y granos entre 0,5 y 1,0 µm. La muestra con mejor densificación resultó ser SDC, mostrando la mayor conductividad iónica por debajo de 600 °C, con una energía de activación 1,06 eV. Por encima de 600 °C, hubo una disminución de la conductividad atribuida a una alta concentración de dopante que favorecería la asociación de defectos, limitando el movimiento de las vacancias de oxígeno. Este efecto fue disminuido por la mezcla con YSZ, observándose una menor energía de activación (0,84 eV), lo cual pudiera estar relacionado con el cambio de composición local debida a la formación de una solución sólida. 8% Yttria doped zirconia, 20% samaria doped ceria and a mixture YSZ-SDC (25-75%w/w) were prepared by combustion method. Powders were sintered in pellets at 1350 °C to obtain dense material. X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were used for phases, microstructural and ionic conductivity measures. The samples exhibit a fluorite type structure with nanometric sized particles. XRD analysis indicate SDC and solid solution coexisting in the mixed sample. SEM micrograph shows microstructure with grain sizes in the range of 0,5 to 1,0 μm. SDC shows good densification, showing the higher ionic conductivity below 600 °C, with an activation energy of 1,06 eV. Above 600 °C, there was a decrease in the conductivity attributed to a high concentration of dopant that could promote the defect association, limiting the movement of oxygen vacancies. This effect was reduced by mixing with YSZ, showing a lower activation energy (0,84 eV), which may be related to local composition change due to the formation of a solid solution. |
