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Se estudió el efecto del método de síntesis, tipo de precursor de cobalto, velocidad de calentamiento y agente presulfurante de carburos de Co-Mo soportados sobre carbón activado en la actividad catalítica de hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno. La síntesis se llevó a cabo utilizando los métodos carbotérmico con H2 y convencional (CH4/H2 (1:4)) a 973 K y 1 o 5 K/min. Las fases carburadas se caracterizaron por área específica (B.E.T), difracción de rayos X (DRX) y espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS). Las áreas específicas estuvieron dentro de un rango de 266 y 493 m²/g relacionadas por el método de síntesis y la velocidad de calentamiento y tipo de precursor de Co, mientras que el análisis por DRX se comprobó la presencia de Co6Mo6C2 para carburos obtenido por el método carbotérmico con hidrógeno independientemente de estas variables. XPS mostró tres tipos de señales de molibdeno asignables a Moδ+ (0≤δ≤2), Mo4+ y Mo6+, y uno de Co2+ cuya abundancia estuvo influenciada por el método de síntesis y el tipo de precursor de Co. Por otro lado, XPS reveló que los carburos obtenidos a partir de precursores de sulfato de Co retienen azufre sobre su superficie como S2- y SO4(2-). Los ensayos de HDS de tiofeno mostraron que carburos obtenidos por precursores de sulfato de Co a 1K/min y el método carbotérmico con H2 fueron los de mayor actividad que los obtenidos por el método convencional cuando se activó con CS2/H2 o H2S/H2. This work studied the Effect of the presulfiding agent, type of precursor (sulfate vs. nitrate of promoter), synthesis method (conventional vs. carbothermal carbiding) and heating rate in the hydrodesulfurization of thiophene over activated carbon supported cobalt-molybdenum carbides. The synthesis was carried out using the methods conventional (CH4/H2 (1:4)) and carbothermal with H2 at 973 K and 1 or 5 K/min. The carbided phases were characterized by surface area (B.E.T), X-ray Diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The surface areas were within a rank of 266 and 493m²/g, whereas the XRD analysis verified the presence of Co6Mo6C2 for carbides obtained by carbothermal method independently of these variables. The XPS showed the presence on the surface of: Moδ+, Mo4+ and Mo6+, and Co2+ whose abundance was influenced by the synthesis method and type of precursor. On the order hand, XPS revealed that the carbides obtained by sulfate precursor retained sulfur on the surface as S2- and SO4(2-). Tests of thiophene HDS showed that carbides obtained by the carbothermal method had higher activity than those obtained by the conventional method when it was activated with CS2/H2 and inversely when used H2S/H2. |
