Determinación de níquel en cereales y derivados mediante extracción y preconcentración en línea con detección por EAA
| Autor: | Petit de P., Yaneira, Rondón, Wendy, Carrero M., Pablo E. |
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| Jazyk: | Spanish; Castilian |
| Rok vydání: | 2010 |
| Předmět: |
Níquel
Preconcentración Revistas Corn Departamento de Química Flours Solid samples Cereals YNa zeolites Zeolitas YNa Química Facultad de Ciencias Cereales Revista Avances en Química Tratamiento de muestras sólidas FIA Nickel Harinas Preconcentration Maíz Artículos Científicos [Revista Avances en Química] |
| Popis: | Se desarrolló una metodología analítica para la determinación de Níquel en cereales y harinas de maíz comerciales, mediante la formación de su quelato neutro con pirrolidin ditiocarbamato de amonio (APDC), su preconcentración en una columna empacada con zeolita tipo Y sódica (YNa) y su elución con metil isobutilcetona (MIBK). Para ello se empleo una celda de sólidos (CS), diseñada en el laboratorio para el tratamiento y la extracción del analito de la matriz de la muestra, como parte de una configuración de inyección en flujo (FIA), acoplada a espectroscopia de absorción atómica en llama (EAA) como sistema de detección. Bajo las condiciones óptimas se logró un factor de preconcentración de 85, comparado con la aspiración directa de las soluciones acuosas en el espectrómetro. El límite de detección (3s), el coeficiente de variación relativo (RSD%) y la zona lineal de calibración obtenidos fueron 0,72; 0,22 y (30-70) µg.l-1, respectivamente, para un volumen de muestra de 6 ml. An analytical methodology for the determination of nickel traces in commercial solid samples of cereals and corn flour was developed. Nickel was on-line extracted from solid samples in a lab-made cell incorporated to a flow injection system (FIA). After the extraction, a neutral chelate between nickel and ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) was adsorbed on a minicolumn packed with zeolite type YNa. Finally, the chelate was eluted with methyl isobutyl ketone (MIBK) for nickel detection in a flame atomic absorption spectrometer. Under the optical conditions a preconcentration factor of 85 was readily achieved related to the direct introduction of aqueous solutions into an atomic absorption spectrometer. The detection limit (3s), RSD% and linear calibration graphs were 0.72, 0.22 and (30-70) µg.l-1, respectively, for a sample volume of 6 ml. 79-86 ypetit@ula.ve pcarrero@ula.ve cuatrimestre |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
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