Ion-pair reversed-phase liquid chromatography-electrospray mass spectrometry for the analysis of underivatized small peptides

Autor: Sophie Guenu, Michel Dreux, Sylvain Brussaux, Konstantinos Petritis, Claire Elfakir
Přispěvatelé: Institut de Chimie Organique et Analytique (ICOA), Université d'Orléans (UO)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale (INSERM), Virus, mmunité innée et trafic vésiculaire - Vesicular trafficking, innate response and viruses (VIV), Centre International de Recherche en Infectiologie - UMR (CIRI), École normale supérieure - Lyon (ENS Lyon)-Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL), Université de Lyon-Université de Lyon-Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale (INSERM)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-École normale supérieure - Lyon (ENS Lyon)-Université Claude Bernard Lyon 1 (UCBL), Université de Lyon-Université de Lyon-Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale (INSERM)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Université d'Orléans (UO)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale (INSERM), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université d'Orléans (UO)-Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale (INSERM)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)
Rok vydání: 2002
Předmět:
Zdroj: Journal of Chromatography A
Journal of Chromatography A, Elsevier, 2002, 957 (2), pp.173-185. ⟨10.1016/s0021-9673(02)00372-2⟩
Journal of Chromatography A, 2002, 957 (2), pp.173-185. ⟨10.1016/s0021-9673(02)00372-2⟩
ISSN: 0021-9673
1873-3778
DOI: 10.1016/s0021-9673(02)00372-2⟩
Popis: The single run analysis of 23 small peptides (principally glycyl and lysyl dipeptides) is performed by ion-pair reversed-phase liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detection or electrospray (tandem) mass spectrometry. Several perfluorinated carboxylic acid homologues are evaluated with an octadecyl silica stationary phase (Supelcosil ABZ+ Plus). Among the perfluorocarboxylic acids tested the nonafluoropentanoic acid and the tridecafluoroheptanoic acid gave the best results. Special attention was paid to the separation of isomer/isobar dipeptides (e.g., Gly-Ile, Gly-Leu, Leu-Gly, as well as Gly-Gln, Gly-Lys, etc.) which is usually necessary in spite of the high specificity of mass spectrometry. Before LC-MS analysis, ion-spray fragmentation as well as optimization of MS parameters of the analysed peptides was investigated. The optimum collision energy of glysyl peptides, Ala-Gln, Asp-Asp and Asp-Asp-Asp (13-18 eV) was different from that of the lysyl peptides, Tyr-Glu and oxidised glutathione (25-32 eV). Limits of detection varied from 0.1 to 1.2 mg l(-1) for simple MS and 0.05 to 25 mg l(-1) for tandem MS.
Databáze: OpenAIRE