Magnetic nanoparticles studied by synchroton radiation and rf transverse susceptibility

Autor: Luis Miguel García Vinuesa, Adriana Isabel Figueroa García, Juan Bartolomé Sanjoaquín
Rok vydání: 2013
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Zdroj: Zaguán. Repositorio Digital de la Universidad de Zaragoza
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DOI: 10.26754/uz.978-84-15770-49-7
Popis: Las propiedades magneticas de los sistemas de nanoparticulas son totalmente novedosas y han sido y continuan siendo estudiadas con detalle por numerosos grupos alrededor del mundo, debido a sus posibles aplicaciones y a las nuevas propiedades fisicas que se manifiestan a esta escala. Tales aplicaciones van desde dispositivos magneticos de alto rendimiento [1-3], biomedicina [4, 5] e imagenes por resonancia magnetica (IRM) [6, 7]. Cada una de estas aplicaciones requiere particulas con caracteristicas especificas, para lo cual es indispensable la comprension y el control de sus propiedades como su anisotropia magnetica e interacciones dipolares entre particulas. Por tal motivo, es fundamental emplear diferentes tecnicas experimentales para la completa caracterizacion estructural y magnetica de los sistemas de nanoparticulas . De ahi que esta memoria este enfocada en la descripcion de diversos estudios en sistemas de nanoparticulas magneticas, donde una adecuada combinacion de metodos de caracterizacion estructural, electronica y magnetica nos ha permitido tener un mayor entendimiento de sus propiedades, en particular de su anisotropia magnetica. En la primera parte de esta memoria empleamos tecnicas de radiacion de sincrotron, especialmente aquellas basadas en espectroscopias de absorcion de rayos X: espectroscopia de Estructura Fina por Absorcion de Rayos X (XANES de X­ray Absorption Near Edge Structure y EXAFS de Extended X-ray Absorption Fine Structure) y Dicroismo Circular Magnetico de Rayos X (XMCD de X-ray Mag­netic Circular Dichroism). En las ultimas decadas se ha demostrado la potencia y funcionalidad de estas tecnicas para el estudio de fenomenos en la nanoescala, ya que permiten obtener de forma directa y selectiva informacion acerca del estado electronico, la estructura local y los momentos magneticos orbital y espinorial de los atomos que componen las particulas. En consecuencia, se han conseguido avances importantes en el papel desempenado por el momento orbital en la generacion de la anisotropia magnetica de los sistemas de nanoparticulas. Principalmente, se ha puesto de manifiesto la relevancia de acoplamiento espin-orbita en los sistemas de dimensiones nanometricas. Asi, el estudio de sistemas de nanoparticulas que presentamos en esta memoria continua trabajos previos desarrollados en el grupo de investigacion sobre el aumento de anisotropia en sistemas de nanoparticulas de Co debido a efectos espin-orbita por medio de tecnicas de radiacion de sincrotron [8, 9]. Estos sistemas de nanoparticulas son preparados por deposicion tipo "sputtering" secuencial de Alumina, Co y un metal que cubre las particulas. En esta ocasion hemos explorado la introduccion de elementos no magneticos con alto spin-orbita en tal cubrimiento para mejorar la anisotropia magnetica de las particulas de Co: estudiamos su comportamiento al recubrirlas con W y Pt. Asi, hemos realizado la correspondiente caracterizacion estructural de las nanoparticulas de Co-W y Co-Pt por medio de tecnicas de microscopia electronica y de Espectroscopia de Estructura Fina por Absorcion de Rayos X (EXAFS de Extended X -ray Absorption Fine Structure), esta ultima en fuentes de radiacion de sincrotron, tecnicas que permiten obtener la morfologia y estructura local de las particulas. Asimismo, la caracterizacion magnetica de las particulas ha incluido tanto medidas macroscopicas por magnetometria SQUID convencional, como microscopicas por XMCD. Tambien hemos explorado la estructura electronica de los atomos por medio de tecnicas de absorcion de rayos X, medidas en energias cercanas a los umbrales de absorcion (XANES de X-ray Absorption Near Edge Structure). En estos estudios, hemos observado la produccion de aleaciones entre el Co y el metal de cubrimiento y hemos demostrado que la estructura local de tales aleaciones son determinantes en las propiedades de anisotropia magnetica de las particulas. Las tecnicas selectivas de espectroscopia de absorcion de rayos X tambien permiten explorar el magnetismo de sistemas de nanoparticulas de metales nobles. Estas estructuras presentan fenomenos magneticos interesantes que no se dan en el metal masivo. En esta memoria presentamos una revision del magnetismo de la banda d en nanoparticulas de metales nobles: Ag, Au, Pd y Pt. Con este estudio aportamos claves para la comprension de sus propiedades magneticas. Ademas de las tecnicas de radiacion de sincrotron, la anisotropia magnetica de sistemas de nanoparticulas puede ser estudiada con medidas de magnetometria en laboratorios convencionales. Una de las tecnicas poco exploradas, pero que permite obtener directamente parametros relacionados con la anisotropia magnetica es la medida de la susceptibilidad transversal [10]. Esta tecnica consiste en la aplicacion de un campo magnetico constante (dc) en una direccion de la muestra a estudiar, junto con un campo variable en el tiempo (ac) en la direccion perpendicular. El metodo de medida esta basado en un circuito oscilador acoplado a un tanque LC, donde la muestra se introduce en la bobina que forma dicho circuito resonante. Cualquier cambio en las propiedades fisicas del material con el campo o la temperatura, inducen un cambio en la inductancia del circuito, y por tanto en la frecuencia de resonancia. La frecuencia de resonancia del circuito se mide con gran precision con lo que este metodo es de alta sensibilidad [10]. Esta tecnica ha demostrado su efectividad en el estudio de la anisotropia magnetica de diversos sistemas nanoestructurados [11, 12]. Avances previos en esta tecnica de susceptibilidad transversal han permitido su implementacion en el equipo de medidas fisicas (PPMS de physical properties mea­surement system) de Quantum Design [10], frecuentemente usado por la comunidad cientifica en el mundo. Por tanto, en la segunda parte de esta memoria presentamos el desarrollo de un sistema de medidas de susceptibilidad magnetica transversal que se ha puesto en funcionamiento en el PPMS con el que cuenta el Servicio de Medidas Fisicas de la Universidad de Zaragoza. En este desarrollo hemos mejorado muchos aspectos del diseno, la electronica y la adquisicion de datos de los susceptometros transversales hasta ahora descritos en la literatura [10]. Asimismo, hemos descrito el uso de esta instalacion para explorar las propiedades de anisotropia magnetica de dos sistemas de nanoparticulas de oxido de hierro, que son especialmente interesantes para las aplicaciones biomedicas. Igualmente, otros usuarios del servicio de medidas fisicas pueden continuar beneficiandose de tal instalacion para realizar estudios de propiedades magneticas de interes en diversas muestras, tales como campos de anisotropia, dinamica de espin, correlaciones de corto alcance, entre otras. En esta memoria demostramos el buen funcionamiento del equipo y las potencialidades que ofrece el hecho de tener un sistema de medida de este tipo dentro de las instalaciones de la Universidad de Zaragoza. Referencias [1] T. Hayashi, S. Hirono, M. Tomita, and S. Umemura. Nature, 381:772, 1996. [2] J. Bansmann, S. H. Baker, C. Binns, J. A. Blackman, J. P. Bucher, J. Dorantes Davila, V. Dupuis, L. Favre, D. Kechrako, A. Kleibert, K. H. Meiwes-Broer, G. M. Pastor, A. Perez, O. Toulemonde, K. N. Trohidou, J. Tuaillon, and Y. Xie. Surf. Sci. Rep., 56:189-275, 2005. [3] B. D. Terris and T. Thomson. J. Phys. D. Appl. Phys., 38:R199-R222, 2005. [4] P. Tartaj, M.P. Morales, S. Veintemillas-Verdaguer, T. Gonzalez-Carreno, and C.J. Serna. The preparation of magnetic nanoparticles for applications in biomedicine. Journal of Physics D: Applied Physics, 36:R182, 2003. [5] N. A. Frey, S. Peng, K. Cheng, and S. Sun. Magnetic nanoparticles: synthesis, functionalization, and applications in bioimaging and magnetic energy storage. Chem. Soc. Rev., 38:2532-2542, 2009. [6] J. Kim, S. Park, J. E. Lee, S. M. Jin, J. H. Lee, I. S. Lee, I. Yang, S. K. Kim J.-S. Kim, M.-H. Cho, and T. Hyeon. Angew. Chem., Int. Ed., 45:7754, 2006. [7] G. F. Goya, V. Grazu, and M. R. Ibarra. Curr. Nanosci., 4(1):1-16, 2008. [8] F. Luis, F. Bartolome, F. Petroff, J. Bartolome, L. M. Garcia, C. Deranlot, H. Jaffres, M. J. Martinez, P. Bencok, F. Wilhelm, A. Rogalev, and N. Brookes. Europhys. Lett., 76:142-148, 2006. [9] J. Bartolome, L. M. Garcia, F. Bartolome, F. Luis, R. Lopez-Ruiz, F. Petroff, C. Deranlot, F. Wilhelm, A. Rogalev, P. Bencok, N. B. Brookes, L. Ruiz, and J. M. Gonzalez-Calbet. Phys. Rev. B, 77:184420, 2008. [10] H. Srikanth, J. Wiggins, and H. Rees. Rev. Sci. Instrum., 70:3097, 1999. [11] L. Spinu, C. J. O'Connor, and H. Srikanth. IEEE Trans. Magn., 37:2188, 2001. [12] N. A. Frey. Surface and interface magnetism in nanostructures and thin films. PhD thesis, University of South Florida, 2008.
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