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Die Membrandestillation (MD) ist ein junges und innovatives Verfahren zur thermischen Aufbereitung hoch saliner Wässer. Die Separation anhand einer hydrophoben Membran wird durch den Phasenübergang von volatilen Komponenten bei gleichzeitigem Rückhalt der flüssigen Bestandteile erreicht. Im (Langzeit-)Betrieb bilden sich häufig Deckschichten, die bei hoch salzigen Wässern hauptsächlich aus Scaling bestehen und zu einem Rückgang des Permeatstroms und einer Verschlechterung der Permeatqualität führen können. Die Detektion des Permeatstroms ist derzeit die Methode der Wahl, um auf die Bildung von Scaling zu schließen. Ein ganzheitliches, nicht invasives Monitoring der Membran im laufenden MD-Betrieb existiert nicht und auch die Bestätigung von Scaling auf der Membran wird vornehmlich ex situ nach Abschluss des Experiments durchgeführt. In der vorliegenden Arbeit wurde, basierend auf der optischen Kohärenztomographie (OCT), eine Methode zur sicheren Visualisierung und Quantifizierung von anorganischen Deckschichten entwickelt und im laufenden MD-Betrieb angewandt. In einer vollautomatisierten Membrandestillationslaboranlage wurden konzentriertes Ostseewasser (OstWK) und Leitungswasser der Stadt Karlsruhe (KALW) behandelt und das Wachstum der Deckschicht auf den Einfluss variierender Prozessparameter mittels OCT untersucht. An einer manuellen Membrandestillationslaboranlage wurde zudem die chemische Reinigung mittels Zitronensäure und Natronlauge an einer Scalingschicht aus Calciumsulfat prozessbegleitend bewertet. Basierend auf ImageJ und Matlab wurde eine Methode zur Bearbeitung der digitalen OCT-Datensätze entwickelt, die neben der Visualisierung vor allem eine sichere Quantifizierung des Scalings auf der Membranoberfläche ermöglichte. Gebildete Artefakte – hervorgerufen durch die Eigenschaften der Salzkristalle – wurden durch die PolyFIT Methode kompensiert und die Fehlerrate deutlich reduziert. Neu entwickelte Scalingparameter ermöglichten zudem eine objektive morphologische Bewertung des Membranzustandes und können als membranbasierte Prozessleitparameter eingesetzt werden. Die gezielte Veränderung der Temperatur hatte einen maßgeblichen Einfluss auf die Bildung von Calcit-Deckschichten. Eine erhöhte Prozesstemperatur setzte die Löslichkeit der Ionen herab und führte damit zu einer massiven und schnellen Bildung von großen Kristallen auf der Membranoberfläche. Die schrittweise Erhöhung des Permeatstroms J_P (temperaturgekoppelt) führte ebenfalls zur verstärkten Bildung von Calcit-Scaling. Dies wurde durch das vermehrte Auftreten von temporären lokalen Superkonzentrationen bei hohem J_P erklärt. Die Variation der Konfiguration von Direct Contact zu Air Gap hatte keinen Einfluss auf das Wachstum der anorganischen Deckschicht. Durch die Änderung der Wassermatrix bildeten sich ähnliche Scalingschichten aus Calcit und Magensiumcalcit. Beide führten zur identischen Reduktion des Permeatstroms, die durch unterschiedliche Bedeckungsgrade in Kombination mit signifikant verschiedenen Kristallmorphologien hervorgerufen wurde. Die alleinige Detektion von J_P lieferte damit nur unzureichend genaue Informationen, die nur eingeschränkt für die Interpretation von Scaling genutzt werden konnten. Die Bestimmung der Scalingparameter verdeutlichte die Unterschiede hingegen klar und lieferte neben der Wachstumsgeschwindigkeit auch Informationen über die Morphologie der Kristalle. Die Menge an chemisch abgereinigtem Calciumsulfat wurde in situ untersucht und anhand der Scalingparameter quantifiziert. Neben dem idealen Zeitpunkt zur Reinigung konnten damit auch die Reinigungsdauer und die Effektivität der verwendeten Chemikalien bestimmt werden. Dabei zeigte Zitronensäure eine verbesserte Reinigungskinetik gegenüber Natronlauge. Die in der vorliegenden Arbeit entwickelte Methode stellt damit ein Werkzeug zur ganzheitlichen Optimierung der Membrandestillation in Bezug auf die Bildung von Scaling dar und liefert durch die nicht invasive Anwendung Informationen zur morphologischen Entwicklung der Deckschicht. |
