A determinacao de sulfato em águas naturais e digeridos de vegetais por turbidimetria empregando sistema de injeção em fluxo

Autor: Francisco José Krug, Henrique Bergamin Filho
Přispěvatelé: Henrique Bergamin Filho
Rok vydání: 2021
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
Popis: Um sistema de injeção em fluxo com alternância de reagentes foi projetado para a determinação turbidimétrica de sulfato em águas naturais e em digeridos de vegetais. As concentrações dos reagentes foram definidas após um estudo detalhado enfatizando aspectos de cinética de nucleação. A amostra é injetada em um fluido carregador não segmentado e quimicamente inerte, originando uma zona de amostra bem definida e reprodutível. Posteriormente, uma solução de bário-álcool polivinílico e adicionada. A suspensão de sulfato de bário formada em meio ácido é quantitativamente avaliada quando a zona de amostra processada atravessa a célula de fluxo de um espectrofotômetro. O sinal transiente medido, proporcional ao teor de sulfato na amostra, é registrado. A faixa de concentrações do método pode ser estendida para menores valores se sulfato for adicionado continuamente ao fluido carregador da amostra. Após a medida, o percurso analítico é lavado, empregando-se uma solução alcalina de EDTA bombeada sob alta vazão. Durante o período de limpeza, a solução de cloreto de bário-álcool polivinílico é dirigida ao seu recipente de origem. O sistema, simples e versátil, é operado manualmente e não requer funcionamento intermitente da bomba peristáltica. Os processos propostos permitem uma velocidade analítica de 120 determinações por hora. Após análise contínua de aproximadamente 1000 amostras, mudanças na linha básica não são observáveis. Os desvios padrão relativos de sucessivas medidas referentes a mesma amostra são, em geral, menores do que 1% para faixas de concentrações de sulfato entre l1 e 25 mg.1-1 (águas) ou entre 5 e 100 mg.1-1 (digeridos de plantas). Concentrações maiores de sulfato são facilmente determinadas após redução do volume injetado de amostra. Os resultados das análises de amostras de águas e de digeridos de vegetais são comparáveis àqueles obtidos por procedimentos manuais recomendados. After a detailed study involving nucleation kinetics, an improved flow injection system with alternating streams of reagents was designed for the turbidimetric determination of sulphate in natural waters and plant digests. The sample is injected into a chemically inert non segmented carrier stream originating a well defined and reproducible sample zone which is further mixed with a barium chloride - polivinyl alcohol solution. The barium sulphate suspension formed in acidic medium is quantitatively evaluated when the processed sample zone flows through a spectrophotometric sensor, the transient signal, proportional to the sulfate concentration in the sample, being recorded.The range of the method can be extended to low concentrations by continuously adding sulphate to the sample carrier stream. After measurement, the analytical path is washed by means of an alkaline EDTA solution pumped at high flow rate. During the wash period, the barium chloride-polivinyl alcohol solution is directed towards its recovery vessel. Stoppage of the peristaltic pump is not required.The flow injection system is very simple and can be manually operated. After routine analysis1 of about 1000 samples, baseline drift is not observed.The proposed procedures are suitable for 120 samples per hour, yielding precise results, the relative standard deviations between sucessive measurements being often less than 1% for sulphate concentrations in the ranges 1,0 - 25 mg.1-1 (waters) and 5,0 - 500 mg.1-1 (plant digests). Higher sulphate concentrations can be easily determined after diminishing the sample injected volume. The results compare well with those obtained by standard manual procedures.
Databáze: OpenAIRE
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