Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa por imobilização térmica do poli(2-fenilpropil) metilsiloxano sobre sílica

Autor: Delmonde, Marcelo Vinícius Felizatti
Přispěvatelé: Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes, 1953, Faria, Anizio Marcio de, Rath, Susanne, Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
Rok vydání: 2021
Předmět:
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron:UNICAMP
DOI: 10.47749/t/unicamp.2011.797189
Popis: Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química Resumo: Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da imobilização térmica de poli (2-fenilpropil) metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica. Diferentes quantidades de copolímero foram avaliadas, alcançando-se um bom desempenho cromatográfico com uma carga polimérica de 50 % (m/m, polissiloxano/sílica). As melhores condições de temperatura e tempo para a imobilização do copolímero sobre o suporte por tratamento térmico foram: 140 ºC e 6 h, respectivamente. A extração do excesso de copolímero não imobilizado também foi otimizada, obtendo-se o melhor resultado com a utilização de clorofórmio por 3 horas, seguido de metanol por 2 horas, ambos a uma vazão de 1 mL min. A caracterização físico-química do suporte de sílica, copolímero e da FE através de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e determinação da área superficial específica, volume e diâmetro de poros das partículas indicam a presença do copolímero sobre o suporte e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear sugere que o copolímero se encontra sorvido e quimicamente ligado ao suporte de sílica. As FE preparadas com 50 % de PFPMS apresentaram aproximadamente 16,4 % de C, eficiência de 70.000 pratos m-1 e fator de assimetria dentro da faixa aceita na literatura para o pico do naftaleno (0,9-1,6). Os estudos de aplicação demonstram que a FE desenvolvida apresenta potencial na separação de compostos aromáticos Abstract: This work presents the development of stationary phases (SP) for use in Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) prepared by thermal immobilization of poly (phenylpropyl) methylsiloxane (PPPMS) onto a silica support. Differents amounts of copolymer were evaluated, achieving a good performance using a polymeric charge of 50% (m/m, polysiloxane/silica). The best conditions of temperature and time for immobilization onto silica support by thermal treatment were: 140 ºC and 6 h, respectively. The non immobilized copolymer extraction was also optimized, where the best results were achieved using chloroform for 3 hours, followed by methanol for 2 hours, both with a flow rate of 1 mL min. The presence of the copolymer on the silica support was demonstrated by physicochemical characterization of the support, the PPPMS and the SP by elemental analysis, infrared absorption spectroscopy and determining the volume and pore diameter of the particles, while nuclear magnetic resonance spectroscopy suggests sorption and chemical bonding between the support and polysiloxane. The SP prepared with 50% PPPMS showed approximately 16.4% of C, efficiencies of 70,000 plates m-1 and asymmetry factors within the range accepted in the literature for the peak of naphthalene (0.9-1.6). The application studies showed that the SP developed presents potential capacity for separation of aromatic compounds Mestrado Química Analítica Mestre em Química
Databáze: OpenAIRE
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