Validación in-house y determinación de grasa por gravimetría en conservas de raciones de combate del Ejército de Tierra
| Autor: | R. Pérez Grana |
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| Rok vydání: | 2014 |
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| Zdroj: | Sanidad Militar v.70 n.2 2014 SciELO España. Revistas Científicas Españolas de Ciencias de la Salud instname |
| ISSN: | 1887-8571 |
| DOI: | 10.4321/s1887-85712014000200004 |
| Popis: | espanolValidacion in-house y estimacion de la incertidumbre mediante ensayos de recuperacion en la determinacion de grasa en conservas de raciones de combate, utilizando la informacion generada en el proceso de validacion. Material y metodos: La determinacion de la grasa se realiza por gravimetria, previa hidrolisis con acido clorhidrico y extraccion de la grasa con eter de petroleo 40-60o, mediante el sistema Soxtec System Tecator. Se analizan matrices y concentraciones (baja, media y alta) representativas de las muestras de rutina utilizando un diseno anidado de tres factores. La veracidad del metodo se evalua estimando el sesgo proporcional a partir de los ensayos de recuperacion. La estimacion de la incertidumbre se realiza aplicando la ley de propagacion de la incertidumbre, agrupando terminos relativos de incertidumbre de precision, recuperacion y pureza del estandar. La incertidumbre expandida se obtiene aplicando un factor de cobertura K=2 (nivel de confianza del 95%). Resultados: Se obtienen recuperaciones medias de grasa entre 0,95 y el 1,01 en tres niveles de concentracion, por lo que la exactitud del metodo se considera buena. Los porcentajes de incertidumbre expandida relativa que se declaran para cada nivel de concentracion de grasa son los siguientes: 0,50% (17,64%); 0,5-1,00% (13,09%); 1,00-16,55% (6,62%); 16,55-35,14% (6,00%); 35,14-50% (7,00%). Conclusiones: La incertidumbre se estima utilizando la informacion generada durante el proceso de estimacion del sesgo proporcional y puede aplicarse al analisis de futuras muestras de rutina con este metodo analitico. EnglishValidation in-house and estimation of the uncertainty through recovery assays in determination of fat in canned foods of combat rations by gravimetric using the information generated in the validation process. Material and methods: Fat determination is carried out by gravimetric, previously hydrolyzed with hydrochloric acid and extraction of fat with ether of petroleum 40-60o, by means of Soxtec System Tecator. Representative matrix and concentrations of the future routine samples are analyzed (low, medium, high) by using a nested design of three factors. The trueness of the method is evaluated by estimating the proportional bias starting from the recovery assays. The uncertainty estimate is carried out by applying the propagation law of errors, that contains terms of uncertainty of precision, recovery and standard purity. The expanded uncertainty is obtained applying a coverage factor K=2 (confidence level of 95%). Results: The accuracy of the method can be considered good. Fat recoveries are obtained between 0,95 and 1,01 for the three concentration levels. The percentages of relative expanded uncertainty that are declared for each concentration level of fat in the samples of routines are the following ones: 0,50% (17,64%); 0,50-1,00% (13,09%); 1,00-16,55% (6,62%); 16,55-35,14% (6,00%); 35,14-50% (7,00%). Conclusions: The estimated uncertainty is carried out by using the information generated during the proportional bias estimate process, and it can be applied to the future routine samples analysis by this analytic method. |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
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