Resíduos de deltametrina em grãos de trigo, milho e milho pipoca e em seus produtos processados determinados por cromatografia em fase gasosa

Autor: Luiz Roberto Pimentel Trevizan
Přispěvatelé: Gilberto Casadei de Baptista
Rok vydání: 2022
Zdroj: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Universidade de São Paulo (USP)
instacron:USP
DOI: 10.11606/d.11.1999.tde-20220207-223454
Popis: O objetivo do presente estudo foi avaliar a degradação/persistência do inseticida piretróide deltametrina em grãos cereais e em seus produtos processados, a saber: trigo: grão, farelo, farinha branca, farinha integral e pão; milho: grão, farelo, canjica, farelinho e biju; milho pipoca: grão e pipoca. Os grãos foram tratados de modo a se obter a concentração teórica de 0,35 mg.kg-1 de deltametrina, aplicando-se 5 litros de calda preparada por tonelada de grãos. O delineamento experimental foi inteiramente ao acaso, com 3 repetições. As amostras foram tomadas a zero, 15, 30, 60 e 90 dias após a aplicação para quantificações dos resíduos e mensalmente para análise de umidade dos grãos. O método analítico constou de extração com uma mistura de hexano + éter etílico (1/1 v/v), limpeza com partição em acetonitrilo/hexano e coluna cromatográfica de sílica eluída com mistura de hexano + éter etílico (9/1 v/v). O método analítico constou de extração com uma mistura de hexano + éter etílico (1/1 v/v), limpeza com partição em acetonitrilo/hexano e coluna cromatográfica de sílica eluída com mistura de hexano + éter etílico (9/1 v/v) e concentração dos extratos. A determinação quantitativa foi realizada em cromatógrafo a gás, equipado com detector de captura de elétrons (µ - ECO, NI63). Foram analisadas 240 amostras no total, sendo 60 de grãos cereais e 180 de seus produtos processados. Os limites de quantificação dos resíduos pelo método de análise, para os diferentes substratos, foram de 0,01 a 0,05 mg.kg-1. Os resíduos de deltametrina mostraram ser persistentes e estáveis durante o armazenamento dos grãos (90 dias). Houve tendência de concentração do piretróide no farelo de trigo e um menor acúmulo nas farinhas, sendo que após o processo de cozimento do pão observou-se perda do inseticida. A quase totalidade da deltametrina aplicada em grãos de milho permaneceu no farelo e muito pouco penetrou para o endosperma, do qual se obteve a canjica, farelinho e biju, sendo que para a pipoca, feita em forno microondas, obtida a partir de grãos de milho pipoca com o tratamento inseticida, observou-se concentração dos resíduos de deltametrina. The objective of this research was evaluate the degradation/persistence of the pyrethroid insecticide deltamethrin in cereal grains and their processed products, such as: bran, white flour, whole meal flour and bread; for wheat, bran, "canjica", "farelinho", "biju" (corn flour); for corn and popcorn. The grains were treated with 0.35g A-I. of deltamethrin/ton. An amount of 5 liters of solution was applied per ton of grain. The experimental design was completely randomized with three replicates. Samples were taken at zero, 15, 30, 60 and 90 days after the application to analyze the insecticide residues and monthly to determine the moisture content in the grains. The residue analysis consisted of extraction with a mixture of hexane + ethyl ether, clean-up by partition with acetonitrile/hexane and silica column chromatography eluted with a mixture of hexane + ethyl ether, and concentration of the extracts. The quantitative measurement of the residue was determined by gas chromatography, equipped with electron capture detector (µ - ECO, Ni63). A total of 240 samples, were analyzed (60 samples of cereal grains and 180 of their processed products). The detection limits for the different substrates, were 0.01 at 0.05 mg.kg-1. The residues of deltamethrin demonstrated to be persistent and stable during the period of 90 days of storage. It was observed a higher pyrethroid concentration in wheat bran and lower accumulation in flour of this cereal, and insecticide loss was detected after baking the bread. Most of deltamethrin applied on corn grains was found on the corn bran, and a small amount penetread into endosperm, from with, "canjica", "farelinho" and "biju", were obtained. High deltamethrin residues were detected in the popcorn preapered in a microwave oven.
Databáze: OpenAIRE
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