Determinação de adulterantes em proteína de soro de leite por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução do tipo Orbitrap
| Autor: | Antonio Luís dos Santos Lima, Márcia N. S. de la Cruz, Vinicius Figueiredo Sardela, Keila dos Santos Cople Lima, Rafaela Rocha Roiffé, Francisco Radler de Aquino Neto, Daniely Silva Oliveira |
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| Rok vydání: | 2019 |
| Předmět: |
Whey protein
Method validation Stimulants lcsh:TX341-641 Orbitrap 01 natural sciences law.invention Suplemento alimentar de proteína de soro de leite Pharmacological action 03 medical and health sciences 0302 clinical medicine Adulterantes Adulterants law Diuréticos Protein precipitation Diuretics Validação de método Detection limit Chromatography Chemistry Estimulantes 010401 analytical chemistry Extraction (chemistry) Whey protein food supplement Ação farmacológica 030229 sport sciences Repeatability Polymeric sorbent 0104 chemical sciences Extraction methods lcsh:Nutrition. Foods and food supply Food Science |
| Zdroj: | Brazilian Journal of Food Technology v.22 2019 Brazilian Journal of Food Technology Instituto de Tecnologia de Alimentos (ITAL) instacron:ITAL Brazilian Journal of Food Technology, Volume: 22, Article number: e2018206, Published: 27 JUN 2019 Brazilian Journal of Food Technology, Vol 22 |
| ISSN: | 1981-6723 |
| DOI: | 10.1590/1981-6723.20618 |
| Popis: | Liquid chromatography coupled to Orbitrap high resolution mass spectrometry was shown to be an adequate technique to control the adulteration of whey protein food supplements with prohibited substances, not declared on the labels. An extraction method combined with an instrumental analysis that allowed for the determination of 105 substances in whey protein food supplements, was established. The pre-treatment of the samples consisted of protein precipitation and solid-phase extraction using weak cation exchange functionalized polymeric sorbent cartridges. The samples were directly analyzed by LC-Orbitrap-HRMS. The selectivity, limit of detection, repeatability, recovery, carryover and matrix effect were estimated as the validation parameters. The repeatability obtained was 96.19% and the recovery 83.80%, but carryover and the matrix effect were not observed. The present method was successfully applied to the analysis of commercial samples, verifying adulteration by diuretics (conivaptan and politiazide) and a stimulant (benfluorex) in seven of the eleven brands evaluated. Resumo A cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução do tipo Orbitrap demonstrou ser uma técnica adequada para o controle de adulteração de substâncias proibidas não declaradas nos rótulos de suplementos proteicos derivados de soro de leite. Foi estabelecido um método de extração combinado a uma análise instrumental que permitiu a determinação de 105 substâncias em suplemento proteico derivado de soro de leite. O pré-tratamento das amostras consistiu na precipitação de proteínas e na extração em fase sólida, utilizando-se cartuchos com sorventes poliméricos baseados em troca catiônica. As amostras foram diretamente analisadas por CL-EMAR-Orbitrap. Foram estimados, como parâmetros de validação, seletividade, limite de detecção, repetitividade, recuperação, arraste e efeito de matriz. A repetitividade obtida foi de 96,19% e a recuperação foi de 83,80%. Arraste e efeito de matriz não foram observados. O presente método foi aplicado com sucesso na análise de amostras comerciais, nas quais foram verificadas adulterações, em sete das 11 marcas avaliadas, em diuréticos (conivaptan e politiazida) e estimulante (benfluorex). |
| Databáze: | OpenAIRE |
| Externí odkaz: |
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